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主题：【已应助】关于顶空法开发方法的原则问题？

浏览0 回复29 电梯直达
你一见我就笑2169
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发表于：2018/01/30 15:58:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦工程师建议：
1、传输线温度、定量环温度、加热温度要依次递增；
2、加热温度高于所测残留溶剂的沸点；
3、定量环温度、传输线温度要高于所测残留溶剂以及溶解样品所用溶剂的沸点。
请教一下，除此之外，还有哪些基本原则或注意事项呢？谢谢！
推荐答案：阿du回复于2018/01/31
顺序应该是传输线温度＞定量环温度＞顶空瓶温度，如此是为了防止吸入的气体在后面管线中冷凝。
顶空瓶温度应低于溶解用溶剂的沸点，否则溶解溶剂完全汽化冲入后续系统。
顶空瓶温度不一定要高于待测溶剂的沸点，很多溶剂的挥发性较强，较低温度下亦可顶空检测，只要灵敏度满足检测要求即可。
顶空的平衡时间需要考察，选择稳定平衡的时间段。
最后，顶空法要注意样品和溶解溶剂的选择，一定要考察回收率，因为有些样品在某些溶解溶剂中有较强的基质效应，造成结果不准确。
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2018/1/30 18:47:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空炉温不要高于溶解样品所用溶剂沸点。差不多就这么多了，慢慢摸索吧。
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xx_dxd_xx
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2018/1/30 20:25:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一条反了，第二条不对。
平衡温度不能太高，也不一定要比目标物的沸点高。传输线和定量环温度适当高一点可以防止残留。
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2018/1/30 21:05:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二条错了。其他的没问题。第二条你要真是这么搞的话，瓶子肯定会涨开的。
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zyl3367898
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2018/1/30 22:20:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一条的顺序是什么？
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安平
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2018/1/30 22:41:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    最重要是考察样品性质。
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阿du
duliuhui
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2018/1/31 0:12:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顺序应该是传输线温度＞定量环温度＞顶空瓶温度，如此是为了防止吸入的气体在后面管线中冷凝。
顶空瓶温度应低于溶解用溶剂的沸点，否则溶解溶剂完全汽化冲入后续系统。
顶空瓶温度不一定要高于待测溶剂的沸点，很多溶剂的挥发性较强，较低温度下亦可顶空检测，只要灵敏度满足检测要求即可。
顶空的平衡时间需要考察，选择稳定平衡的时间段。
最后，顶空法要注意样品和溶解溶剂的选择，一定要考察回收率，因为有些样品在某些溶解溶剂中有较强的基质效应，造成结果不准确。
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2018/1/31 0:13:30 Last edit by duliuhui
niekun0557031
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2018/1/31 0:21:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度压力平衡时间
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安平
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2018/1/31 7:27:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未必是沸点
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2018/1/31 8:13:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习
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senke
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2018/1/31 8:31:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿du(duliuhui) 发表:
顺序应该是传输线温度＞定量环温度＞顶空瓶温度，如此是为了防止吸入的气体在后面管线中冷凝。
顶空瓶温度应低于溶解用溶剂的沸点，否则溶解溶剂完全汽化冲入后续系统。
顶空瓶温度不一定要高于待测溶剂的沸点，很多溶剂的挥发性较强，较低温度下亦可顶空检测，只要灵敏度满足检测要求即可。
顶空的平衡时间需要考察，选择稳定平衡的时间段。
最后，顶空法要注意样品和溶解溶剂的选择，一定要考察回收率，因为有些样品在某些溶解溶剂中有较强的基质效应，造成结果不准确。


这是正确的原则。
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