主题：【第十一届原创】设备确认、标准方法证实、试剂验证，傻傻的不会做？

设备确认、标准方法证实、试剂验证，傻傻的不会做？

      资质认定复评审和机构认证时，评审员提出的几个不符合项，设备确认、标准方法证实、试剂验证没有确认证实记录等，这几项以前没有做过的，如何来做证实、确认？我们询问了评审专家，也咨询了同行，最终完成了不符合项的整改，这几项有普遍性，把整改措施分享给大家，需要整改的可以参考一下。
      一、试剂确认
      提出的整改项：“农残检测用乙腈无试剂验证记录”。
整改措施：乙腈用于农残检测，农残检测的前处理方法是NY761-2008，那么用乙腈根据NY761-2008方法进行前处理，进样试验，色谱图很干净，未出现杂峰，对农残检测结果没有影响。需要填写试剂验证记录表，后面要附进样的色谱图。整改材料如下：
17.需整改条款号：第62条：所购买的、影响检测质量的试剂和消耗材料，必要时应经过检查或证实符合有关检测方法中规定的要求后，投入使用。
问题表述：“农残检测用乙腈无试剂验证记录。”。
原因分析：乙腈试剂的采购、入库、使用程序中对该
试剂的质量控制未严格按照《程序文件》中《服务和供应品的采购控制程序》所规定的方法进行。
整改措施及完成情况：由申请人对今年所购的乙腈试剂按NY/T761-2008方法进行前处理，进样试验，确认乙腈对蔬菜中32种农残检测结果无影响， 试剂验证记录表详见“见证材料17-1”。
见证材料17-1：

图1：试剂验证记录表

图2：乙腈进样的色谱图（有机磷与有机氯类）
    二、标准方法证实
    提出的整改项：“提供不出GB/T 5009.144-2003的标准证实记录”。
整改措施：标准方法的证实需要做3种，检出限、加标回收率、精密度等，这三项都需要进行对样品进行前处理，需要填写标准方法确认记录表，后面要附进样的色谱图。整改材料如下：
12.需整改条款号：4.5.14检验检测机构应建立和保持检验检测方法控制程序。检验检测方法包括标准方法、非标准方法（含自制方法）。应优先使用标准方法，并确保使用标准的有效版本。在使用标准方法前，应进行证实。在使用非标准方法（含自制方法）前，应进行确认。检验检测机构应跟踪方法的变化，并重新进行证实或确认。必要时检验检测机构应制定作业指导书。如确需方法偏离，应有文件规定，经技术判断和批准，并征得客户同意。当客户建议的方法不适合或已过期时，应通知客户。
问题表述：“提供不出GB/T5009.144-2003的标准证实记录。”
原因分析：对GB/T 5009.144-2003标准，未严格按照《程序文件》中《检验方法控制程序》所规定的方法进行。
整改措施及完成情况：由技术负责人负责，组织检测人员对GB/T 5009.144-2003，进行标准确认，标准确认记录表及确认图谱详见“见证材料12-1”。
见证材料12-1：GB/T 5009.144-2003标准确认

图3：标准方法确认记录表

图4：检出限的原始记录

图5：方法的检出限图谱

图6：加标回收率测定记录

图7：加标回收的色谱图

图8：精密度试验
    三、设备确认
    评审员提出的整改意见：
    需整改条款：第4.4.3.1条：检验检测机构应对检验检测结果、抽样结果的准确性或有效性有显著影响的设备，包括用于测量环境条件等辅助测量设备有计划地实施检定或校准。设备在投入使用前，应采用检定或校准等方式,以确认其是否满足检验检测的要求，并标识其状态。
问题表述：“提供不出红外测油仪有效校准记录及确认记录。”
原因分析：在仪器检定校准时，负责人将上述设备漏检。
整改措施及完成情况：及时联系有资质的单位对上述设备进行校准。
设备在检定后，要进行设备确认，确认设备所用的方法，符合设备检定的范围，如恒温干燥箱的检定范围是0-200℃，前处理方法要求烘烤试剂的温度为205℃，那么该方法不能用这个干燥箱，所以即使设备检定后，也要进行设备确认。
红外测油仪的示值误差为0.31mg/L，只要证明所用方法中示值误差＞0.31 mg/L就可以了。标准方法中规定石油类加标量为0.10-5.00 mg/L时，加标回收率为75%-119%，那么当加标量为5.00 mg/L时，回收率最大允许值为119%，测定最大允许误差为5.00×119%=5.95，5.95-5.00=0.95 mg/L，大于校准证书所给的示值误差0.31 mg/L，可以确认设备适用于该方法。

图9：红外测油仪的校准证书

图10：仪器设备确认记录表
    四、结论
    从上面可以看出，试剂验证要进行前处理，得出该试剂不影响测定结果。方法验证要做检出限、加标回收率、精密度等，设备确认要用校准证书上的允许误差，与方法上的允许误差做比较，看是否适用该方法。这三种验证都需要填写验证记录，设计记录表时要简单，方便填写，不用设计太复杂的内容。
    这三种验证，都是为了保证出据数据的准确性，只有试剂、设备、方法都进行了验证，才能使我们的检测过程不易出错，最后的结果准确性大大提高。同时也说明评审的难度在逐渐提高，整改内容也在向纵深推进。