主题：【第十一届原创】【仪器故事】气相色谱法测果蔬中有机磷农药残留检的条件优化探讨

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鹤壁农检联合队发表于：2018/10/17 10:14:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【仪器故事】气相色谱法测果蔬中有机磷农药残留检的条件优化探讨

果蔬中有机磷农药残留检测方法主要有气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱法（GC-MS）、和液相色谱-质谱法（LC-MS）等。其中气相色谱法（GC）因方法简单、检出限低而被农业部列为该类农残的标准检测方法。本文在现有标准的基础上，通过对色谱条件优化，并在样品的前处理时注意几个细节问题，采用带有火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪对农产品中21种有机磷（敌敌畏、丙溴磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷、甲胺磷、水胺硫磷、甲拌磷砜、三唑磷、伏杀磷、辛硫磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷亚砜、氧化乐果、亚胺硫磷）农残进行检测，建立了更高效、准确、灵敏且可操作性较强的分析方法。

1、实验部分

1.1试剂、材料与仪器设备

试剂（如无特殊说明为分析纯试剂，水为一级水）：乙腈（色谱纯试剂）、丙酮（色谱纯试剂）、氯化钠、农药标准品购自农业部环境保护科研监测所（100μg/mL）。

材料：新鲜黄瓜样品、铝箔。

仪器设备

液相色谱仪Agilent7890气相色谱仪（配火焰光度检测器），匀浆机，振荡器，氮吹仪及分析实验室常用设备。

图1：准备检测所需要仪器、材料、试剂

1.2配制标准溶液
将上述21种有机磷农药标准品各取1 mL置与10 mL容量瓶中，用丙酮稀释至10.0μg/mL。
将21种有机磷农药按出峰时间分为11P和10P两组，分别配制作混合标准溶液。
10P混标的配制：分别准确吸取甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷砜、亚胺硫磷400ul（10ug/ml），辛硫磷、甲拌磷亚砜、三唑磷、伏杀磷分别准确吸取1000ul至10 ml容量瓶内，用丙酮定容至10 ml，配制出混合标准溶液。
11P混标的配制：分别准确吸取敌敌畏、丙溴磷、甲拌磷、二嗪磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷200ul（10ug/ml）至10 ml容量瓶内，用丙酮定容至10 ml，配制出浓度为0.2ug/ml的混合标准溶液。

图2：配制混合标准溶液

1.3色谱条件设置

前进样口安装色谱柱HP-5（30m×250 um×0.25um）。进样模式：不分流进样，吹扫流量40mL/min，吹扫时间0.75 min；FPD检测器200℃；前进样口加热器250℃；柱流速：2mL/min，进样体积：1uL；。温度设置为梯度程序升温，祥见表1。

梯度程序升温表

升温速率（℃/min）	温度（℃）	保持时间(min)	合计时间(min)
	80	1.00	1
20.0	180	0.00	6
5.0	230	0.00	16
15.0	250	11.00	28.33

2.结果与讨论
2.1色谱条件优化
21种有机磷农药的分不同浓度、分组配制和梯度升温程序的设置，使各组份得到了很好的分离，方便了后期各组份的定性、定量分析。

图3：10P标液图谱

图4：11P标液图谱

2.2样品前处理实验的注意事项
将选择的样品破碎混匀后装入塑料盒内（本次实验选用黄瓜样品，且样品中不含有加标农药）。准确称取25.0g试样, 加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤。过滤前用纯水湿润滤纸，过滤结束时用玻璃棒压滤纸挤净滤液。滤液收集到装有7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上盖子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。用大肚管从100mL具塞量筒中分别吸取10.00mL乙腈溶液于两个小烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气,蒸发近干。用丙酮定容至5mL,在旋涡混合器上混匀,用一次性针管吸液，过滤膜后上机测定。
为保证数据准确，在操作过程中还要注意以下几方面：
（1）准确称取试样和氯化钠，确保两个平行样中的氯化钠一样。
（2）过滤前用纯水湿润滤纸，过滤结束时用玻璃棒压滤纸挤净滤液。
（3）用10mL大肚管吸乙腈相前，用该液润洗三次，吸取时刻度要准确。
（4）氮吹时气流大了容易把液体吹出造成损失，气流太小氮吹时间延长，都会影响回收率。氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层，吹干后回收率小。氮吹过程中要用干净滤纸擦去针头上的水珠，防止水珠落入瓶中氮吹不准确，影响结果。
（5）有机磷样品氮吹结束加入5mL丙酮，马上加盖铝箔，防止挥发，影响结果。
注意了以上几个细节问题，在样品处理中便可大大提高回收率。
3、结论
优化色谱条件后和细化样品前处理实验细节，色谱图的基线更平稳，组分分离更好。优化的检测方法，快速简便，灵敏度高，准确可靠，有效的提高了工作效率，能满足农产品中有机磷农药的液相检测要求。

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