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主题：【原创】展青霉素不出峰

浏览0 回复7 电梯直达
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发表于：2018/08/15 22:23:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
圈里有朋友做过展青霉素吗，今天按新国标做的，17分多出了一个峰但是好像不是目标峰，朋友们你们是用什么溶剂配的标样
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夏天的雪
bingwang228
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2018/8/16 8:54:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
?展青霉素易溶于水、氯仿、丙酮、乙醇及乙酸乙酯等有机溶剂，微溶于乙醚、苯，不溶于石油醚。在酸性环境中展青霉素非常稳定，在碱性条件下活性降低，具有不饱和内酯的某些特性,易与含巯基( -S H )化合物反应。不饱和杂环内酯。
国标方法是用乙腈溶解的，您是如何界定17min的物质不是目标峰的
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Insm_122e9262
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2018/8/17 11:05:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由夏天的雪(bingwang228)发表:?展青霉素易溶于水、氯仿、丙酮、乙醇及乙酸乙酯等有机溶剂，微溶于乙醚、苯，不溶于石油醚。在酸性环境中展青霉素非常稳定，在碱性条件下活性降低，具有不饱和内酯的某些特性,易与含巯基( -S H )化合物反应。不饱和杂环内酯。
国标方法是用乙腈溶解的，您是如何界定17min的物质不是目标峰的
因为我做的标曲R0、4，后来进了一针纯水和一针乙腈，那个峰还有，三天了还为找到原因，柱子洗了流动相换了，那个峰还是响应值没什么变化
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moviehua
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2018/8/17 15:02:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换下梯度看看峰的位置是否变化。
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bu能说
Ins_f08f66c7
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2018/8/19 22:31:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
展青霉素 紫外吸收比较弱 你标样浓度多少 可以用高浓度试试  溶剂的话 按国标5009.185那个没啥问题  色谱条件可以适当修改下 先走个高有机相恒定比例的  看下出峰情况  然后再适当调整  或者更换色谱柱 选择短的，使保留时间提前到5分钟内  这个我做过 没问题的 液相检出限基本能达到标准要求  RT5分钟左右
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我是风儿
nphfm2009
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2018/8/20 7:46:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个我去看下
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hujiangtao
hujiangtao
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2018/8/21 15:16:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质响应也不好
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dadgoh
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2018/8/21 17:19:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加浓度确认一下17分多的是否是目标峰
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