主题:【求助】液相色谱出现鬼峰

浏览0 回复12 电梯直达
m3061423
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以醋酸盐:乙腈作流动相,进纯化水出现鬼峰,如果进纯甲醇,该鬼峰变到峰。仪器和色谱柱均更换过,鬼峰大小与保留时间没变化,求各路大神打救打救。
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哪儿出峰?这个应该是溶剂峰吧。对你样品出峰有影响吗?
我是风儿
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黑色豆子
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听起来像是溶剂峰。你空跑一针,如果还出鬼峰,那就真是鬼峰了。
sdlzkw007
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有水有渝
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捡男孩的小垃圾
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鬼峰通常分为三类:残留或记忆峰、假峰、畸变(失真)。产生原因和解决方法如下:
(1)残留或记忆峰。一般是由阀、检测器的流动池死角、手动进样时针头沾污引起;解决方法:可以冲洗阀、流动池、进样针等。
(2)假峰。与分析样品无关的峰,在检测器高灵敏度时易出现,一般不易排除,与样品的保留时间有关;有时假峰的确是真实物质产生的峰,它来自于进样阀零件被污染、样品前处理时产生降解或混入杂质;流动相被污染、前一次进样的洗脱物污染等引起;有时还出现两个或多个未被完全分离的峰;解决方法:可以适当降低检测器灵敏度、重新配置流动相、清洗进样阀等。
(3)畸变(即峰失真)。一般来自于进样阀的外部,包括干扰、或者试样浓度太高、进样太多使峰前沿凸起等;解决办法:消除干扰、重新配制试样、重新配制流动相、稀释试样或减少进样量等。
m3061423
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鬼峰在6分多的时候出现,多次进样峰面积大小没明显变化,进纯甲醇会变作倒峰。流动相,仪器和色谱柱均更换过,结果没有明显变化。
m3061423
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:上图,把醋酸盐、水、乙腈更换后试试
请问流动相的污染有什么标志的表现?
m3061423
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原文由 黑色豆子(p3134650) 发表:听起来像是溶剂峰。你空跑一针,如果还出鬼峰,那就真是鬼峰了。
空跑一针的意思是进空气?
m3061423
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原文由 www(cxm2009) 发表:哪儿出峰?这个应该是溶剂峰吧。对你样品出峰有影响吗?
正是与主峰相近
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