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主题：【已应助】检测利巴韦林有关物质遇到奇怪的事情

浏览0 回复19 电梯直达
Insm_bd5de4d9
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发表于：2022/09/02 20:46:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是：0.025M的磷酸二氢钾（用5%氢氧化钾调节PH至5.0）样品稀释剂也是流动相

在2.9min的时候，会出2个峰，挨的很近，一个应该是溶剂峰。关键是还有一个就麻烦了。
时大时小。时有时无，有时候大小很稳定，有时候空白里开始没有，但是稀释剂放了一段时间后那杂峰就又变大了。

开始以为是试剂杂质。于是用滤膜过滤，特地做了个测试，结果很吃惊。
同样的品牌试剂，一个滤膜有效。杂峰峰面积下降。一个却几乎没有任何变化
推荐答案：JOE HUI回复于2022/09/02
可能有的原因： 1、柱子没清洗好，甲醇，流动相都得冲， 2、流动相有杂质，流动相的成分是否有没经过滤的，或是没过滤好的？ 3、分析仪，检测器的问题，可以换柱子测试
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/9/2 20:55:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.22和0.45微孔滤膜主要用于滤掉样品中一些可能导致液相色谱仪液路和色谱柱堵塞的微小固体颗粒的，对于样品中可溶性的物质没有任何效果。楼主可以换个溶剂和流动相体系试试排查一下到底是不是溶剂峰和流动相体系带来的干扰？放一段时间具体是多久？流动相都是有时效性的，时间久了难免变质，所以一般流动相都是现用现配特别是缓冲溶液体系。
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2022/9/2 21:01:43 Last edit by dahua1981
JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/9/2 22:38:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有的原因： 1、柱子没清洗好，甲醇，流动相都得冲， 2、流动相有杂质，流动相的成分是否有没经过滤的，或是没过滤好的？ 3、分析仪，检测器的问题，可以换柱子测试
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dadgoh
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2022/9/3 6:08:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将该批号与新买的试剂配成流动相，做一下紫外扫描，看是否有吸收。没有的话考虑是否为溶剂效应或微气泡所知。
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bslwg
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2022/9/3 6:52:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习涨姿势
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ppttmmyy
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2022/9/4 9:04:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先在UV上看看有无吸收，再LC做单混对比
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5337201jwl
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2022/9/4 9:22:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
膜过滤主要是去杂质，
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p3334640
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2022/9/4 10:29:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了！学习了
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m3304839
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2022/9/4 10:39:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那两个物质是内源性物质，很难去除的
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m3304839
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2022/9/4 10:41:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用质谱做的，三个峰挨得很进，要通过色谱分离后，在用质谱定量
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Insm_118f144e
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2022/9/4 19:38:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习了
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