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主题：【求助】石墨炉测定土壤质控样中铅的含量偏高

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发表于：2018/01/10 10:15:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    最近在做石墨炉测定土壤中铅的方法验证，使用的仪器是岛津AA-7000，前处理方法是硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板消解法（没有加盐酸和过氧化氢），消解液多次加水赶酸上机。进样量20微升，加了5微升20g/kg的磷酸二氢铵做基改剂，灰化温度800℃，原子化温度1800℃，测定结果比认定值高了约40%。但在样品中加标和空白中加标的回收率也刚好在140%附近，折算回收正好与认定值相吻合。。。我也想过是不是标液出了问题，但是上机用的标液是我当天才用加标用的标液配制的，标曲的吸光度也正常，到底是哪个环节出了问题呢？
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2018/1/10 12:27:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你还是用四酸法消解，看看结果有没有不同
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2018/1/10 12:33:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
建议你还是用四酸法消解，看看结果有没有不同
我想起个事，之前我用这方法测，消解液是完全澄清透明，但赶酸不彻底导致结果偏低。这次的消解液底部有少许浅灰色颗粒状沉淀，会影响测定吗？
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hujiangtao
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2018/1/10 14:09:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是还没消解完全
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2018/1/10 14:47:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
应该是还没消解完全
没有消解完全应该会偏低吧。。。
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2018/1/11 11:34:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用四酸法消解，高氯酸要完全赶尽，然后再用酸复溶样品
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qlmkk
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2018/1/11 15:02:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计问题出在赶酸上
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