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主题：【求助】土壤消解的细节求助

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罗登武
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发表于：2018/03/24 07:56:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是刚接触土壤样品的新人，最近用17141-1997全消解做土壤中的铅。经过几次实验，质控样结果不理想，标准值21+-5，我做出来12。我的前处理细节是，称样0.2g，加5ml盐酸，电热宝150度大约40分钟后，冷却加入10ml硝酸，4ml氢氟酸，2ml高氯酸，加盖180度反应1小时后开盖常摇动飞硅，这时坩埚壁上有黑色附着物。待整体体积剩余5ml左右后，加盖提高温度至220度。溶液只剩约0.5ml时，黑色附着物仍没有消失，最后定容至25ml上机测定。
我想求助的是：1.各位关于飞硅的操作的细节。
2.关于黑色附着物的处理。
各位是如何处理的，请指正！
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罗登武
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2018/3/24 17:33:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求教！
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qlmkk
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2018/3/24 17:35:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是你的前处理有问题
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罗登武
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2018/3/24 18:44:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qlmkk(qlmkk) 发表:还是你的前处理有问题
请问我能从哪些地方改善呢
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冰山
yang_qingwen
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2018/3/25 9:23:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解方法正常，结果偏低也许是别的原因。上传数据看看吧
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deer
lujun710711
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2018/3/25 9:35:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线怎样
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罗登武
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2018/3/25 10:05:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 deer(lujun710711) 发表:曲线怎样
曲线很好。
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罗登武
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2018/3/25 10:07:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:消解方法正常，结果偏低也许是别的原因。上传数据看看吧
冰山老师，周末没在单位没法上传图片。我想请问老师，黑色附着物确实是用高氯酸蒸汽处理掉吗？如果没有处理掉，是否可以补加高氯酸，继续加盖消解呢？
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冰山
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2018/3/25 20:58:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 罗登武(v3234311) 发表:
冰山老师，周末没在单位没法上传图片。我想请问老师，黑色附着物确实是用高氯酸蒸汽处理掉吗？如果没有处理掉，是否可以补加高氯酸，继续加盖消解呢？
黑色物确实是在加盖升温后除去的。其实这一步主要就是看消解液从黑色变成浅黄色至无色，只要盖子盖严，一般都肯定能够做到的，连秘诀都谈不上。如果不行，应该补加硝酸和高氯酸。这么多年了，我的做法跟你基本一样（没有前面加盐酸那一步，硝酸加量是5ml，其余都一样），从未补加过，基本都消解彻底了。哦，我最后加盖升温的温度比较高，在300度左右
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2018/3/25 20:59:18 Last edit by yang_qingwen
不忘初心
abcpgf
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2018/3/25 22:10:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线有没有问题？
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qlmkk
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2018/3/26 16:08:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 罗登武(v3234311) 发表:
冰山老师，周末没在单位没法上传图片。我想请问老师，黑色附着物确实是用高氯酸蒸汽处理掉吗？如果没有处理掉，是否可以补加高氯酸，继续加盖消解呢？
高氯酸能少加就不多加
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