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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】新手，原子化图看不懂

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章鱼丸子

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发表于：2018/07/27 09:52:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做大米重金属，Cr回收率很差

程序升温

蓝色的图是添加量为6.4ppb左右，红色的图是标液4ppb浓度，感觉峰型很差，但不懂怎么分析（没加过基改）
我想大家指导一下怎么看这个图

该帖子作者被版主 qq250083771加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励新手

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skytoboo

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2018/7/27 10:29:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ramp 应该是升温时间，STEP应该是保持时间。
500°左右那么多操作实在是看不懂，前面0.1流量是为了干燥，后面流量1.0是为了吹水蒸气吗？
太陡峭了，你原子化温度降低150左右看看？
真正的峰型其实和这个差不多，只是比这个好看一些，看你取的点多少决定峰型是否好看

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2018/7/27 10:33:43 Last edit by skytoboo

章鱼丸子

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2018/7/27 10:58:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
ramp 应该是升温时间，STEP应该是保持时间。
500°左右那么多操作实在是看不懂，前面0.1流量是为了干燥，后面流量1.0是为了吹水蒸气吗？
太陡峭了，你原子化温度降低150左右看看？
真正的峰型其实和这个差不多，只是比这个好看一些，看你取的点多少决定峰型是否好看

不好意思刚才程序升温传错了这个程序升温是仪器给的条件我没有改过可否指导一下条件怎么设置比较好仪器是岛津 AA-7000G 石墨炉

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jack510070

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2018/7/27 11:11:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

500度左右的操作其实包含一个斜坡升温过程、一个保持过程和一个3秒的BOC过程，很正常。

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jack510070

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2018/7/27 11:17:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原子化时间只有3秒，实际上吸收峰出现在大约3秒的位置上，后面是空烧的过程（冲洗过程），因此这个升温程序不太合理，原子化温度过低，导致出峰较后。你可以适当提高原子化温度，即步骤7的温度（步骤8也要适当提高），或者适当延长原子化时间，例如增加到5秒（第7步）。

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qq250083771

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2018/7/27 11:19:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

岛津的仪器蓝色应该是背景吧
红色应该是样品吧
你的那个背景太高，而且峰型太差
做标准曲线也是这样吗
建议先把标准曲线做好，做标准曲线的时候优化仪器升温程序，仪器给出的有些升温程序是没办法直接用的哦

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章鱼丸子

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2018/7/27 11:34:23 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
岛津的仪器蓝色应该是背景吧
红色应该是样品吧
你的那个背景太高，而且峰型太差
做标准曲线也是这样吗
建议先把标准曲线做好，做标准曲线的时候优化仪器升温程序，仪器给出的有些升温程序是没办法直接用的哦

我把样品峰图颜色调成蓝色了红色的是4ppb那个点

标曲是仪器自动稀释
0、2、4、8、12、16ppb
abs=0.0048332conc+0.0060179
r=0.9990

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ldgfive

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2018/7/27 17:35:25 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的灵敏度一低

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老老手

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2018/7/27 20:20:22 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用AA6880就用仪器推荐条件就行，基本问题不大，你先传一张标液的图。标液没问题在看大米质控样的图。你这样我有点看不懂，再就是升温程序灵敏度一般没啥必要点，2300的温度其实可以了，也可以提高到2400，你看看进样有没有问题（还要检查石墨管）。测样品成败都在基改剂和消化处理上，推荐条件肯定能做！这个只是说你质控样做不出来，这个应该不叫回收率，是你前处理没消化好。还有这个峰型太差了点！你测个cr标液传个图！

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