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主题：【讨论】土壤中的镉测定

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xiaoyuerhuang
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发表于：2018/10/22 17:29:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做土壤中的镉元素，发现火焰法一直都偏高，一次测6点多，第二次未检出，后来又取其它地方土，3点多，质控做得也不怎么理想，方法中提到土壤中用石墨炉法较多，不知道大家怎么弄的？我看资料中土壤本底也就0.1左右
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2018/10/22 17:51:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤中的镉含量很低，不适合火焰法（火焰法测不准）
应该用石墨炉法，测试结果准确
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qq250083771
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2018/10/22 18:13:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法测不准很正常
用石墨炉法
测不准还要看你是咋消解的哦
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fatinsect
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2018/10/22 20:00:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那么低的含量，是要选石墨炉的方法
如果你的质控都做得不好，重复性差，要看看你的前处理消解过程做得好不好，空白如何，做下土标，把土标做好了再做样品吧
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冰山
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2018/10/23 20:15:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
完全同意一楼老师意见。
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zhaoxiaozi
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2018/10/23 22:10:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤中Cd比较适合用石墨炉做，因为含量比较低，在0.x个ppb上面，偶尔有1个ppb的，属于极其少见的。再就是样品做不好，很正常，因为国标要求过100目筛，过完筛的样品量在100g左右（好像是，记不清了）。但是处理上机的样品即使用湿法也就1g左右，有出入，我觉得很正常，我和领导都是说清楚：只保数量级，不保含量。听说土壤晾晒、过筛、混匀都是很有讲究的，这真是人力所不能及的事情，不要太在意。再就是你说的指控的事情，市面上的指控好像最多就是0.7个ppb，质控做不好就说不过去了。个人觉得指控就上石墨炉，不是很难做。用火焰也不是不能做，只是信号会特别低，稍有风吹草动就会差距比较大。
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xiaoyuerhuang
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2018/10/26 11:19:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:
土壤中Cd比较适合用石墨炉做，因为含量比较低，在0.x个ppb上面，偶尔有1个ppb的，属于极其少见的。再就是样品做不好，很正常，因为国标要求过100目筛，过完筛的样品量在100g左右（好像是，记不清了）。但是处理上机的样品即使用湿法也就1g左右，有出入，我觉得很正常，我和领导都是说清楚：只保数量级，不保含量。听说土壤晾晒、过筛、混匀都是很有讲究的，这真是人力所不能及的事情，不要太在意。再就是你说的指控的事情，市面上的指控好像最多就是0.7个ppb，质控做不好就说不过去了。个人觉得指控就上石墨炉，不是很难做。用火焰也不是不能做，只是信号会特别低，稍有风吹草动就会差距比较大。
学习了，说的很中肯，我考虑了下，主要还是方法上问题大一些，浓度比较低不太适合火焰，实际上我们的石墨炉本身也不带自动进样，有时误差较大，大部分元素用的都是火焰法，还是得用石墨炉会好些。土壤中两种方法，其中火焰法是用的消解后KI-MIBK萃取做而我们是消解后直接上机还是有很大区别的
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2018/10/31 21:04:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度低的火焰波动就会把数据变化很大的
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