主题:【讨论】土壤中的镉测定

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xiaoyuerhuang
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最近在做土壤中的镉元素,发现火焰法一直都偏高,一次测6点多,第二次未检出,后来又取其它地方土,3点多,质控做得也不怎么理想,方法中提到土壤中用石墨炉法较多,不知道大家怎么弄的?我看资料中土壤本底也就0.1左右
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ldgfive
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土壤中的镉含量很低,不适合火焰法(火焰法测不准)
应该用石墨炉法,测试结果准确
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qq250083771
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火焰法测不准很正常
用石墨炉法
测不准还要看你是咋消解的哦
GRANT
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那么低的含量,是要选石墨炉的方法
如果你的质控都做得不好,重复性差,要看看你的前处理消解过程做得好不好,空白如何,做下土标,把土标做好了再做样品吧
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冰山
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zhaoxiaozi
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土壤中Cd比较适合用石墨炉做,因为含量比较低,在0.x个ppb上面,偶尔有1个ppb的,属于极其少见的。再就是样品做不好,很正常,因为国标要求过100目筛,过完筛的样品量在100g左右(好像是,记不清了)。但是处理上机的样品即使用湿法也就1g左右,有出入,我觉得很正常,我和领导都是说清楚:只保数量级,不保含量。听说土壤晾晒、过筛、混匀都是很有讲究的,这真是人力所不能及的事情,不要太在意。再就是你说的指控的事情,市面上的指控好像最多就是0.7个ppb,质控做不好就说不过去了。个人觉得指控就上石墨炉,不是很难做。用火焰也不是不能做,只是信号会特别低,稍有风吹草动就会差距比较大。
xiaoyuerhuang
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原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:
土壤中Cd比较适合用石墨炉做,因为含量比较低,在0.x个ppb上面,偶尔有1个ppb的,属于极其少见的。再就是样品做不好,很正常,因为国标要求过100目筛,过完筛的样品量在100g左右(好像是,记不清了)。但是处理上机的样品即使用湿法也就1g左右,有出入,我觉得很正常,我和领导都是说清楚:只保数量级,不保含量。听说土壤晾晒、过筛、混匀都是很有讲究的,这真是人力所不能及的事情,不要太在意。再就是你说的指控的事情,市面上的指控好像最多就是0.7个ppb,质控做不好就说不过去了。个人觉得指控就上石墨炉,不是很难做。用火焰也不是不能做,只是信号会特别低,稍有风吹草动就会差距比较大。
学习了,说的很中肯,我考虑了下,主要还是方法上问题大一些,浓度比较低不太适合火焰,实际上我们的石墨炉本身也不带自动进样,有时误差较大,大部分元素用的都是火焰法,还是得用石墨炉会好些。土壤中两种方法,其中火焰法是用的消解后KI-MIBK萃取做而我们是消解后直接上机还是有很大区别的
wangjunyu
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