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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】火焰原子吸收测定样品中铅偏高、镉偏低

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发表于：2022/10/13 00:35:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号：PerkinElmer PinAAcle 900T
背景扣除方式：塞曼(？)
分析模式：火焰
待测元素名称：铅、镉
标准样品浓度：1、2、5、10、20mg/L
未知样品的处理方法：
故障现象：
检查过程：
疑问和求助内容：
求助各位大佬，本人今天第一次做原吸，标准曲线r2都是0.99+，测定Pb比投加量还高，Cd一直是负值，请问出了什么问题呢？如果提供的信息不足，请问明天去仪器那里需要看什么数值呢？感谢各位大佬！
推荐答案：ztyzb回复于2022/10/15
楼主，首先提一点个人经验火焰法很少是塞曼扣背景方式，更多的是氘灯扣背景，做标准系类和考核样因为基体比较简单，扣背景的影响可能不大。楼主所做的样品是啥，Pb测定值比投加量高，Cd一直是负值，这个能否详细描述下。
看了下楼主所做的标曲，吸光值是逐渐升高的，说明大规律是对的，但有很严重的问题就是截距太大直接导致0、1mg/L标曲点反推浓度是负值，样品是负的原因高概率也是因为截距，所以吸收值低于0.022的样品都会是负值。
看楼主附图镉灯能量是没问题的，标曲不成线性且截距过大可能是标曲配制的问题，1、首先得保证玻璃器皿（容量品、移液管等）是干净的，必要时重新泡酸；2、所用酸也需要验收合格；3、配制时操作要准确，可以做下人员比对或者找人监督下；4、乙炔和氩气的纯度也很关键；5、和楼上老师所说，镉标曲最高点不要太大，我们一般只做到1mg/L。
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2022/10/13 14:15:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主至少提供下仪器参数设置以及具体吸光值。再者楼主测试需要有质控数据才能说明标曲是准确的，单纯的相关系数不能说明问题
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夕阳
anping
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2022/10/13 18:27:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镉元素是一个非常灵敏的元素，其火焰法测镉其标准样品最高点不能大于6mg/L，否则原吸的吸收性质就会由吸收逐渐转化为发射法了，其浓度越高 发射强度越大，工作曲线就会下弯。可是你的Cd的标准溶液的最高点却是20mg/L，这远远超出6mg/L的上限值，所以就会产生了负吸收。解决办法：重新配制单纯的镉的标液系列。
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2022/10/14 22:13:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主至少提供下仪器参数设置以及具体吸光值。再者楼主测试需要有质控数据才能说明标曲是准确的，单纯的相关系数不能说明问题
灯的设置镉的标线
您好，非常感谢您的回复，请问我还需要提供什么参数呢？第一次接触这个仪器，感谢有您的帮助
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2022/10/14 22:14:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
镉元素是一个非常灵敏的元素，其火焰法测镉其标准样品最高点不能大于6mg/L，否则原吸的吸收性质就会由吸收逐渐转化为发射法了，其浓度越高 发射强度越大，工作曲线就会下弯。可是你的Cd的标准溶液的最高点却是20mg/L，这远远超出6mg/L的上限值，所以就会产生了负吸收。解决办法：重新配制单纯的镉的标液系列。
您好，谢谢您解答了我的一个很大的疑问
想请问一下大佬，铅的标线可以配到20mg/L吗，感谢！
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ztyzb
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2022/10/15 13:17:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_70b2d89a(Ins_70b2d89a) 发表:
灯的设置镉的标线
您好，非常感谢您的回复，请问我还需要提供什么参数呢？第一次接触这个仪器，感谢有您的帮助
楼主，首先提一点个人经验火焰法很少是塞曼扣背景方式，更多的是氘灯扣背景，做标准系类和考核样因为基体比较简单，扣背景的影响可能不大。楼主所做的样品是啥，Pb测定值比投加量高，Cd一直是负值，这个能否详细描述下。
看了下楼主所做的标曲，吸光值是逐渐升高的，说明大规律是对的，但有很严重的问题就是截距太大直接导致0、1mg/L标曲点反推浓度是负值，样品是负的原因高概率也是因为截距，所以吸收值低于0.022的样品都会是负值。
看楼主附图镉灯能量是没问题的，标曲不成线性且截距过大可能是标曲配制的问题，1、首先得保证玻璃器皿（容量品、移液管等）是干净的，必要时重新泡酸；2、所用酸也需要验收合格；3、配制时操作要准确，可以做下人员比对或者找人监督下；4、乙炔和氩气的纯度也很关键；5、和楼上老师所说，镉标曲最高点不要太大，我们一般只做到1mg/L。
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夕阳
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2022/10/15 18:50:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_70b2d89a(Ins_70b2d89a) 发表:
您好，谢谢您解答了我的一个很大的疑问
想请问一下大佬，铅的标线可以配到20mg/L吗，感谢！
火焰法测铅，如果仪器背景扣除模式是塞曼法的，其样品上限浓度可达200mg/L；石墨炉法其上限浓度可达50μg/L。
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2022/10/20 15:21:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，首先提一点个人经验火焰法很少是塞曼扣背景方式，更多的是氘灯扣背景，做标准系类和考核样因为基体比较简单，扣背景的影响可能不大。楼主所做的样品是啥，Pb测定值比投加量高，Cd一直是负值，这个能否详细描述下。
看了下楼主所做的标曲，吸光值是逐渐升高的，说明大规律是对的，但有很严重的问题就是截距太大直接导致0、1mg/L标曲点反推浓度是负值，样品是负的原因高概率也是因为截距，所以吸收值低于0.022的样品都会是负值。
看楼主附图镉灯能量是没问题的，标曲不成线性且截距过大可能是标曲配制的问题，1、首先得保证玻璃器皿（容量品、移液管等）是干净的，必要时重新泡酸；2、所用酸也需要验收合格；3、配制时操作要准确，可以做下人员比对或者找人监督下；4、乙炔和氩气的纯度也很关键；5、和楼上老师所说，镉标曲最高点不要太大，我们一般只做到1mg/L。
明白了，非常感谢
我在水样中投加了10mg/L Pb，而测出来换算成实际浓度却变成25mg/L左右，或许也是标曲的原因，下次再试试看吧
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