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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：【已应助】我们做石墨炉镉的时候，我总觉得线性不好

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发表于：2023/11/23 22:44:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

相关系数r一般都是0.9975左右，线性方程是线性有截距，基本走不到三个九，我最大浓度点是3ppb，吸光度在0.1左右，也不高，应该不会是因为浓度高，导致线性不好，基体改进剂是按照仪器推荐的1%磷酸二氢铵和0.06%的硝酸镁，我走其他的元素，比如铅和铬都可以走到三个九。我看镉的峰型图感觉没什么问题，我还可以从哪些地方去优化？

推荐答案：ztyzb回复于2023/11/24

楼主，看您的设备条件个人觉得没啥问题。
根据标曲图片零浓度点和最高点导致的线性不好，相较其它四个点空白比理论值高，最高点比理论值低，考虑空白和标液配制的问题，是自动稀释配制标曲吗？不是的话查找下操作问题，空白的话可以从试剂、纯水和玻璃器皿方面查找。
另个人建议第一个非零浓度点可以适当降一下，另镉石墨炉最高点到10微克/升，也没问题

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JOE HUI

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2023/11/24 6:30:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般排查灯，标液，石墨管，都换过没用的话有可能是自动进样器，石墨炉随机性很强，不是很稳定

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ztyzb

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2023/11/24 8:14:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2023/11/24 10:26:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，看您的设备条件个人觉得没啥问题。根据标曲图片零浓度点和最高点导致的线性不好，相较其它四个点空白比理论值高，最高点比理论值低，考虑空白和标液配制的问题，是自动稀释配制标曲吗？不是的话查找下操作问题，空白的话可以从试剂、纯水和玻璃器皿方面查找。另个人建议第一个非零浓度点可以适当降一下，另镉石墨炉最高点到10微克/升，也没问题

自动稀释的，我重新配个基改，把比例调一下试试看

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2023/11/24 10:26:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:一般排查灯，标液，石墨管，都换过没用的话有可能是自动进样器，石墨炉随机性很强，不是很稳定

自动进样器应该没啥问题，铅和铬线性没问题

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skytoboo

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2023/11/27 9:09:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用非线性过0 三个9没问题，如果你非要线性非0，那么你浓度点拉太大了，CD本来就不符合这个规律，不同意楼上观点

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2023/11/27 9:10:36 Last edit by skytoboo

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2023/11/28 12:33:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:你用非线性过0 三个9没问题，如果你非要线性非0，那么你浓度点拉太大了，CD本来就不符合这个规律，不同意楼上观点

我试了下非线性过0，确实是三个九，但是这个方程是抛物线的方程了吧，二元二次方程了，这个别人认可吧？但是3ppb对于镉来说就很大了么？镉有这个特性么？那石墨要配到多大合适？

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Insm_e5ea6d7b

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2023/11/28 17:13:33 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是是PE900Z、塞曼石墨炉、面积积分，基改2%磷酸二氢铵5微升，进样5微升。样品进样20微升，标准系列0-2.0微克每升。2ppb 的浓度的吸光度就达到0.1335啦，斜率=0.06705接近你斜率的双倍！！r=0.9998。你的灵敏度过低，建议从灯能量、石墨炉清洁程度等方面排查原因。。

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Insm_e5ea6d7b

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2023/11/28 17:17:05 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的石墨炉程序：见图

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2023/11/28 21:23:18 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:我是是PE900Z、塞曼石墨炉、面积积分，基改2%磷酸二氢铵5微升，进样5微升。样品进样20微升，标准系列0-2.0微克每升。2ppb 的浓度的吸光度就达到0.1335啦，斜率=0.06705接近你斜率的双倍！！r=0.9998。你的灵敏度过低，建议从灯能量、石墨炉清洁程度等方面排查原因。。

灯能量在55-60，基改我换成了0.5%磷酸二氢铵?0.06%硝酸镁，石墨炉体清洁我们一直在做，你用的无极放电灯么？吸光度这么高，你方程选择的也是也是截距线性么？我觉得不是吸光度的问题，我虽然比你的小，但是第一个点的吸光度也不小了，还是没找到原因，可能2ppb走线性会好一点？

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