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主题：【求助】ICP-OES与ICP-MS的测试结果差距

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次元之暗面
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发表于：2018/07/31 19:26:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于同一样品在ICP-OES的测定结果和ICP-MS的测定结果非常不同，超出了正常波动范围，请教其可能的原因？
仪器信息：
ICP-OES：无蠕动泵，配置自动进样器，轴向观察，垂直矩管，不使用内标。收集光线时间30s,每个样重复2次
ICP-MS：蠕动泵，人工进样，2%硝酸的7种内标在线混合。质谱扫描次数5次，每个样品重复3次
标准曲线信息：①2%HNO3+2%HCl介质的工作曲线
样品信息：0.07mol/l HCl作介质的元素迁移样品
曲线确实偏离了方法，但是也不至于相差巨大
校正信息：0.07mol/l HCl介质的浓度为1mg/l的溶液，OES测定在0.95~1.1之间，MS测定结果在0.8~1.2
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2018/7/31 21:41:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS的结果明显比OES的结果大，是否存在干扰
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zhjf1983
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2018/8/1 0:08:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人没用过OES，MS也是刚接触，个人感觉，两套方法的检测原理本身就不相同，数据存在偏差是正常的。
想问一下，你的MS采用的是什么模式，STD？KED？建议你用KED模式试一下，可以减少干扰，结果可能会更好些。
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次元之暗面
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2018/8/1 8:41:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhjf1983(zhjf1983) 发表:
本人没用过OES，MS也是刚接触，个人感觉，两套方法的检测原理本身就不相同，数据存在偏差是正常的。
想问一下，你的MS采用的是什么模式，STD？KED？建议你用KED模式试一下，可以减少干扰，结果可能会更好些。
ppm级没有开启KED的必要，两种方法的差距也不会差这么大
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次元之暗面
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2018/8/1 8:53:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
ICP-MS的结果明显比OES的结果大，是否存在干扰
可能有干扰，再次做样后确认是有污染的，但是其他元素没头绪。而且MS的结果总体来说接近我那个标准样品的定值
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forth
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2018/8/1 9:17:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测一下盲样看看吧
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tang566
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2018/8/1 9:32:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP和ICP-MS用的电同一厂家的仪器吗？
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tang566
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2018/8/1 9:33:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP是无蠕动泵进样，样口量的稳定性不知道怎么样，现在主流的ICP都采用蠕动泵进样
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zhjf1983
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2018/8/1 14:02:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表: ppm级没有开启KED的必要，两种方法的差距也不会差这么大
ppm是样品的含量，不一定是样品处理液的实际浓度
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2018/8/1 14:05:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能是干扰导致的。
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skytoboo
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2018/8/1 14:31:12 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MS容易阳离子团正干扰，碰撞模式是会好一点。、
OES 一般会偏低一点，未解之谜，但是差不是很多，SE OES肯定测不准，PPM的没尝试过
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2018/8/1 14:32:17 Last edit by skytoboo
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