实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8028058今日发帖：496 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子荧光光谱（AFS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【分享】大米GSB1,GSB22质控样测硒只得50%左右

浏览0 回复12 电梯直达
Insm_1bcdad17
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2018/04/13 18:37:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照国标测质控样GSB1,GSB22中的硒，结果只得50%左右，标曲的酸度是15%的盐酸，样品的酸度也是15%盐酸，载流是5%盐酸，还原剂是0.2%的氢氧化钾和1.5%的硼氢化钾。前处理：样品称0.5g,200度微波消解20min,消解了两次，取下赶硝酸，赶至0.5ml左右，加入2ml的浓盐酸，赶至0.5ml，再重复此步骤一次。取下，冷却至室温，用15%的盐酸定容至10ml。求助各位大神，帮忙分析分析。
该帖子作者被版主 李三疯加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
相关阅读
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/4/13 22:17:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问用什么仪器测定？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_1bcdad17
Insm_1bcdad17
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/4/14 9:12:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由symmacros(jimzhu)发表:请问用什么仪器测定？
吉天8330
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
GRANT
fatinsect
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/4/18 10:13:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是移到原子荧光相关版块的话题

另：出现回收率偏低的情况，要核查下试剂 器皿空白，微波消解的气密性和消解是否彻底，赶酸是否有溅出导致损失，还有标准溶液的配置，是否用了不同源的标准溶液来做质控，质控做得如何等等
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_1bcdad17
Insm_1bcdad17
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/4/22 11:49:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我本来也是放在原子荧光那模块的，后面，它就自己跳到这模块……  微波消解的时候，有一组总是不断放气，有一组也没放气。而且，我们每组都消解两次。消解应该是完全了的吧。我们标曲和样品都是拿15%的盐酸溶液来定容的。质控样，我们拿了大米和小麦来做，都是只测得质控样标明值的一半而已
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
李三疯
lm2001-66
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/4/26 17:19:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样加酸后有没有过夜冷消化了？有可能是放气造成了损失
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wangjunyu
wangjunyu1113
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/4/30 8:15:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你带一个控样进去试试看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_1bcdad17
Insm_1bcdad17
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/4/30 10:08:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由wangjunyu(wangjunyu1113)发表:你带一个控样进去试试看
我就是做质控样，用了GSB1和GSB22,还有小麦的质控样，做的结果差不多都是只得一半而已
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_1bcdad17
Insm_1bcdad17
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/4/30 10:12:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由GRANT(fatinsect)发表:应该是移到原子荧光相关版块的话题

另：出现回收率偏低的情况，要核查下试剂 器皿空白，微波消解的气密性和消解是否彻底，赶酸是否有溅出导致损失，还有标准溶液的配置，是否用了不同源的标准溶液来做质控，质控做得如何等等
空白很低，几乎是没有的。而且，微波消解也像平时那么消解，赶酸的话，我们直接用微波消解罐赶的，那么长，应该不会有溶液溅出。而且，我们赶酸是150℃，赶了差不多两个多小时
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_1bcdad17
Insm_1bcdad17
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/4/30 10:14:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Insm_1bcdad17(Insm_1bcdad17)发表:
原文由GRANT(fatinsect)发表:应该是移到原子荧光相关版块的话题

另：出现回收率偏低的情况，要核查下试剂 器皿空白，微波消解的气密性和消解是否彻底，赶酸是否有溅出导致损失，还有标准溶液的配置，是否用了不同源的标准溶液来做质控，质控做得如何等等
空白很低，几乎是没有的。而且，微波消解也像平时那么消解，赶酸的话，我们直接用微波消解罐赶的，那么长，应该不会有溶液溅出。而且，我们赶酸是150℃，赶了差不多两个多小时
微波消解那一步，我们试了一下，消解两次和加双氧水，两个效果是一样的，最终值还是只得它标示值的一半左右而已
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huangza
huangza
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/5/8 8:50:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
15%盐酸是不是太高了啊。我们一直用的是5%盐酸，还有加入硫脲与抗坏血酸溶液，效果挺好的；
不过标准上使用的铁氰化钾溶液
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁