主题:【已应助】吉天933测样时泡沫太多怎么办?

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高山流云
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最近检测牛奶中总汞、总砷回收率呈下降趋势,从原来的90%降到了70%左右,今天走完曲线后回测了一下曲线,配制6ng/ml的标品回测是5.99ng/ml,回收率接近100%。

然后找了一个已经检测完不含汞、砷的牛奶样品,加4ml硝酸2ml双氧水消解后转移到容量瓶中,再向容量瓶中加入汞砷标准品,配制成4ng/ml浓度的加标样。用这个样品上机检测发现4ng/ml测出来只有3.4ng/ml,回收率才85%左右。这个加标样没有经过前处理的损失,理论上应该与回测曲线中标品的回收率一致,为什么相差这么多呢?观察测样过程,发现标品进样过程中,在一级气液分离器处,产生的泡沫较少,很快被蠕动泵吸走排出。但是进样品时,产生的泡沫非常多,几乎快到中间载流和还原剂的入口了,怀疑是产生的泡沫太多,导致加标样中被还原的汞砷元素无法气化进入后面的原子化器,而是随着泡沫被蠕动泵吸入废液,才导致回收率低。

样品消解完是澄清透明的,为什么会产生这么多的泡沫呢?请论坛中的高手赐教
推荐答案:化学潜行者回复于2022/01/24
是不是样品酸度不够?泡沫多是因为反应了,也可能是有机物多,样品需要前处理再上微波,硫脲和抗坏血酸是否失效,是否足够时间前处理?4ng/ml是否配制错误?
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化学潜行者
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是不是样品酸度不够?泡沫多是因为反应了,也可能是有机物多,样品需要前处理再上微波,硫脲和抗坏血酸是否失效,是否足够时间前处理?4ng/ml是否配制错误?
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2022/1/24 15:56:23 Last edit by Ins_d4ab5126
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