各位大佬!!!急需帮助
我在实验室用亚砷酸钠配置10、20、30、40、50mg/L的砷污染液做吸附实验,前期0h和24h取的样还算正常,但是48h取得样测出来的浓度都高于0h(这个明显不合理),我把我实验的整体流程整理一下,想请各位大佬看看是我哪里出错了!!!(仪器是北京海光LC-AFS 9530)
溶液配置:
相关药品纯度:硫脲(AR) 抗坏血酸(AR) 盐酸(GR) 硼氢化钾(AR) 氢氧化钠(AR)、砷标准储备液(1000ug/mL)相关溶液配置:
1. 混合液:先加15g硫脲于去离子水中,待完全溶解后加入15g抗坏血酸溶解后定容至300ml(现用现配,还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ)时间15min以上)2. 载流(5%盐酸溶液-V/V):量取50ml浓盐酸(优级纯),用去离子水定容至1000ml塑料瓶3. 还原剂(2%KBH4 +0.5%氢氧化钠-W/V):先取5g NaOH于去离子水中,待完全溶解后加入20g KBH4溶解后定容至1000ml塑料瓶(氢氧化钠为稳定介质,防止硼氢化钾分解,配置顺序不可颠倒且必须现用现配)。4. 样品空白:先加入适量超纯水+5mL盐酸+40mL混合液+超纯水定容至100mL容量瓶5. 标准空白:先加入适量超纯水+5mL盐酸+40mL混合液+超纯水定容至100mL容量瓶具体操作:
1.称取0.08669g的亚砷酸钠于1L容量瓶中,用去离子水定容稀释至刻度,取不同体积稀释至10、20、30、40mg/L
2.用盐酸和氢氧化钠调节pH=7,分别取50ml砷污染液于100mL锥形瓶中
3.1取0h:先用
移液枪移取100uL于10ml容量瓶中用超纯水定容
3.2先向10ml容量瓶中加入少量水+0.5mL盐酸+取100uL上述溶液+4ml混合液定容+超纯水定容至刻度
4.加入吸附剂后分别在24h,48h按照3.1和3.2稀释定容且反应30min
仪器条件:灯电流50mA、负高压280V、载气300mL/min、屏蔽器800mL/min、原子化器高度8mm