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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【已应助】原子荧光测载流空白过高问题

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Insm_5c849435

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发表于：2022/08/08 17:44:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测汞的载流空白值初测为1W+ 然后会慢慢降到2000多就降不下来了，（仪器重启以后又是这样）
怀疑是汞污染，然后所尝试的措施有 1.配制0.04%的重铬酸钾+10%的硝酸溶液冲洗了1.5天
2.更换雾化器，进样管，石英管，废液管，齿轮转动下面的两条管。
3.更换所有的载流、还原剂、配制所需要的样品，开启新的使用如
测汞使用的载流为5%的盐酸溶液
还原剂使用为0.5%的氢氧化钾+1.5%的硼氢化钾溶液
麻烦问问各位还有没有什么办法。仪器型号为PF31 工作站为PFWIN

推荐答案：123回复于2022/08/09

1.你的管路可能被污染了，特别是石英炉。2.你配制载流及标准曲线用的酸有可能有问题.3.实验室通风效果也是个很重要的影响因素。4.仪器光路不对

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wuyuzegang

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2022/8/9 9:47:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有可能是容器污染，可以把实验相关的容器全部用硝酸浸泡清洗

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Insm_5c849435

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2022/8/9 9:58:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
还有可能是容器污染，可以把实验相关的容器全部用硝酸浸泡清洗

用了新的瓶子还是不行今天把进样针也换了也不行麻了

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qq250083771

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2022/8/9 10:31:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看你的负高压和灯电流

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123

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2022/8/9 10:33:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.你的管路可能被污染了，特别是石英炉。2.你配制载流及标准曲线用的酸有可能有问题.3.实验室通风效果也是个很重要的影响因素。4.仪器光路不对

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ztyzb

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2022/8/9 11:54:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主做砷、硒、锑和铋等元素载流空白如何？汞的标曲线性和质控样结果（精密度和准确度）如何？汞因为常温下是液态，所以较其他元素容易挥发干扰，个人经验
1、实验之前做好空白验证，一般要求小于检出限，如果不满足需要从器皿、环境条件、试剂等方面查找原因；
2、试剂影响的话主要是盐酸，一定要做好试剂验收

另有些注意事项参考《水质汞砷硒锑铋的测定原子荧光法征求意见稿编制说明》中要求。

最后建议下如果其他金属元素也做得不好的话也要考虑设备的问题，有可能需要维护了。

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Insm_5c849435

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2022/8/9 11:57:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:看看你的负高压和灯电流

负高压280 电流40 一直都用的这个

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2022/8/9 11:58:28 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢大家解答不知道为什么今天用了硼氢化钠替代硼氢化钾然后信号值降下来了然后又换回来硼氢化钾配的还原剂又自己好了 ??

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2022/8/9 13:07:02 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好吧是我错了现在又不行了

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Insm_5c849435

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2022/8/9 13:07:29 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主做砷、硒、锑和铋等元素载流空白如何？汞的标曲线性和质控样结果（精密度和准确度）如何？汞因为常温下是液态，所以较其他元素容易挥发干扰，个人经验1、实验之前做好空白验证，一般要求小于检出限，如果不满足需要从器皿、环境条件、试剂等方面查找原因；2、试剂影响的话主要是盐酸，一定要做好试剂验收另有些注意事项参考《水质汞砷硒锑铋的测定原子荧光法征求意见稿编制说明》中要求。最后建议下如果其他金属元素也做得不好的话也要考虑设备的问题，有可能需要维护了。

As做的是没问题的一切正常就是汞现在不行

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