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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【已应助】原子荧光峰值变小

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Insm_eb193642

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发表于：2022/04/26 16:04:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

普析PF32 载流：5%硝酸，硼氢化钾现用限配的
最近做砷的，这几次做的时候，荧光值变小的很明显。浓度10ug/l 的时候最高点只有200的荧光值，载流空白只有10左右。之前每天做原子荧光的时候，峰值每次都比前一次小。
换了蠕动泵泵管后结果影响不大。汞灯的荧光值也变小了，但没有As那么夸张。进样时观察灯丝是点燃的，样品也明显变少。现在也不知道是什么原因。

推荐答案：sdlzkw007回复于2022/04/26

看起来有很多因素会导致荧光值变小

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2022/4/26 16:59:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看水封有没有水

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sdlzkw007

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2022/4/26 19:58:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看起来有很多因素会导致荧光值变小

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化学潜行者

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2022/4/27 8:53:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换个灯，看看试剂：硫脲和抗坏血酸是不是放久了，浓度是不是太小？

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江中飞鱼

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2022/4/30 23:46:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个灵敏度太低了！造成灵敏度降低的原因有很多，建议首先排查试剂原因：1、查看还原剂中的硼氢化钠（钾）是否结块失效，最好更换新的，这个试剂会极大的影响灵敏度，建议重点排查2、楼主提到汞只是稍降低，可以排除流路问题，可以考虑换个灯。但是最大可能性还是还原剂。

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江中飞鱼

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2022/4/30 23:48:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3、在标液中加入硫脲和抗坏血酸，放置半个小时后再上机

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Insm_eb193642

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2022/5/5 16:15:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 江中飞鱼(v2997724) 发表:这个灵敏度太低了！造成灵敏度降低的原因有很多，建议首先排查试剂原因：1、查看还原剂中的硼氢化钠（钾）是否结块失效，最好更换新的，这个试剂会极大的影响灵敏度，建议重点排查2、楼主提到汞只是稍降低，可以排除流路问题，可以考虑换个灯。但是最大可能性还是还原剂。

硫脲是现配的，硼氢化钾试剂也是刚刚开的新的。我把砷灯和汞灯的位置换了一下，突然就正常了校准曲线最高的点在2000以上了。但是正常了两个小时之后，突然荧光值由2000降到了60。就上一针还是2000，下一针就变60了。想不通是哪个地方出现问题了

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Insm_eb193642

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2022/5/5 16:42:57 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_eb193642(Insm_eb193642) 发表:硫脲是现配的，硼氢化钾试剂也是刚刚开的新的。我把砷灯和汞灯的位置换了一下，突然就正常了校准曲线最高的点在2000以上了。但是正常了两个小时之后，突然荧光值由2000降到了60。就上一针还是2000，下一针就变60了。想不通是哪个地方出现问题了

我把标线浓度调大20倍，荧光值一两千了。峰图形明显，但是峰图形不流畅，就麻麻赖赖的。结尾还有个明显的转折