主题:【已应助】砷锑空白问题

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大头阳
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最近在测砷锑的时候发现一个空白问题,具体问题如下:我用10%硝酸浸泡玻璃比色管,然后放在水浴锅上加热半小时后拿去测定,砷有1-6ppb,锑有0.6-1ppb,然后我再用10%硝酸浸泡,但不加热,结果测得砷锑都很低,查资料得知玻璃中都含有砷锑,但是实验用玻璃应该不至于有这么高的砷锑,现在怀疑是不是玻璃器皿使用时间久了,导致在加热的情况下比色管中的砷锑会析出,不然都不知道怎么解释这个问题。不知道大家有没有遇到过这个问题。
推荐答案:ztyzb回复于2022/11/22
楼主,个人经验加热是否析出和新旧玻璃器皿关系不大,因为清洗的话更多的是外表面,您可以做下新旧批次玻璃器皿空白验证;再者因为现在砷锑等测试包括标准溶液配制到样品前处理到样品分析都是用玻璃器皿,尤其是王水消解过程中,如果有明显的空白标准方法中不会不提及,也不可能每一次都用新的玻璃器皿。个人觉得更多的是玻璃器皿质量问题或者随机误差
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JOE HUI
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楼主,你这种情况完全可能,所以购买每批次玻璃器皿最好随机抽取几个做下空白测试,看下结果如何
123
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ztyzb
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楼主,个人经验加热是否析出和新旧玻璃器皿关系不大,因为清洗的话更多的是外表面,您可以做下新旧批次玻璃器皿空白验证;再者因为现在砷锑等测试包括标准溶液配制到样品前处理到样品分析都是用玻璃器皿,尤其是王水消解过程中,如果有明显的空白标准方法中不会不提及,也不可能每一次都用新的玻璃器皿。个人觉得更多的是玻璃器皿质量问题或者随机误差
sdlzkw007
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这个问题问得好,验证起来有些困难。建议你试试淋洗液,浸泡液和不同器皿分别对比一下看看。
tome
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玻璃里面是含有含有是很正常的,玻璃融制过程中的添加剂,含量虽然少,但是通过消解是会溶出。
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