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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【原创】求助，海光原子荧光仪跑砷

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发表于：2023/12/12 11:30:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小白总共就做了三次
今天做水中砷的时候，标准空白变化幅度太大，早上第一遍跑的时候a道强度在60，曲线没到0.999我就重新跑了
现在是越跑越低都成负数了
（使用液用的10μg/l，还有还原剂都拍出来了）
会不会是我昨天先跑汞的原因啊，刚才逛帖子看感觉会是汞污染管路了

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次元之暗面

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2023/12/12 14:39:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原子荧光的信号值稳定性影响因素主要是四个。试剂空白，灯的稳定性，检测器背景信号，混合气流的稳定性。
试剂空白没什么好说的，同一瓶试剂同一次配制出来的硼氢化钾和盐酸，不被污染的情况下比较稳定。
灯的稳定性要看你开机后，对空心阴极灯进行了多长时间的预热，一般需要15~20min以上其发光才趋于稳定。
PMT检测器的稳定性直接取决于检测器的寿命，仪器是否预热也有一定影响。这个在10年以下的仪器上基本不会坏，不需要怀疑。
混合气流的稳定性就涉及较多了，首先的氩气的供应是否稳定，然后是还原剂和酸的蠕动泵管是否老化，这会导致进液不稳定。然后气液分离器是否存在沉积物或油膜影响气液分离的效果，等等。
最后，原子荧光由于使用大电流的光源，其本身发光就不是特别稳定的。
具体到你的空白响应波动问题，我认为还是从仪器预热和管路松紧程度、气液分离器是否干净相关。建议自行排查。

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2023/12/12 16:23:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:原子荧光的信号值稳定性影响因素主要是四个。试剂空白，灯的稳定性，检测器背景信号，混合气流的稳定性。试剂空白没什么好说的，同一瓶试剂同一次配制出来的硼氢化钾和盐酸，不被污染的情况下比较稳定。灯的稳定性要看你开机后，对空心阴极灯进行了多长时间的预热，一般需要15~20min以上其发光才趋于稳定。PMT检测器的稳定性直接取决于检测器的寿命，仪器是否预热也有一定影响。这个在10年以下的仪器上基本不会坏，不需要怀疑。混合气流的稳定性就涉及较多了，首先的氩气的供应是否稳定，然后是还原剂和酸的蠕动泵管是否老化，这会导致进液不稳定。然后气液分离器是否存在沉积物或油膜影响气液分离的效果，等等。最后，原子荧光由于使用大电流的光源，其本身发光就不是特别稳定的。具体到你的空白响应波动问题，我认为还是从仪器预热和管路松紧程度、气液分离器是否干净相关。建议自行排查。

好的，感谢
我们仪器采购才四年，我感觉仪器出问题应该不大
我今天预热了一个小时
我觉得应该是氩气的问题，因为柜子有时候会报警，我涂肥皂水没找到漏点，可能是气体管道漏气
我去排查一下

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