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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】原子荧光强度值低

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Ins_9e2c807a
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发表于：2022/03/03 16:36:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照操作方法，在用SK-2003A测汞Hg标准曲线时，两个管路分别放入浓度最大标准溶液（1ng/mL）和还原剂（2.5gKOH+5gKBH4+水500mL）中，调节负高压到从-300到-360V，但荧光强度并没有达到2000-3000，不同浓度标液荧光强度也无差值。观察空心阴极灯在参数检测时是点亮，观察原子化器炉丝处也是点亮，观察反应模块反应是正常（正常反应为有大量气泡产生），就感觉是溶液配制出问题，今天有用新到的KBH?4配制，依然是荧光强度值低（在200左右），请问大家是什么问题导致的。
推荐答案：迷宫H回复于2022/03/04
汞元素受温度影响很大。一般情况下建议点火预热1小时以上再测。还有汞原子在溶液里多以高价态形式存在，KBH4浓度不用那么高也能产生足够的汞原子。你顺带检查一下光路和水封（二级气液分离器的地方）。还有检测器处的光电倍增管负高压并不是越高越好。
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2022/3/4 8:30:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同浓度标液荧光强度也无差值。出现这个问题，首先要考虑软件的问题。如果会安装，建议直接卸载重装软件。在之前保存好数据。
如果不想卸载重装，建议重新建立一个新方法，从试剂空白开始走
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迷宫H
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2022/3/4 10:26:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞元素受温度影响很大。一般情况下建议点火预热1小时以上再测。还有汞原子在溶液里多以高价态形式存在，KBH4浓度不用那么高也能产生足够的汞原子。你顺带检查一下光路和水封（二级气液分离器的地方）。还有检测器处的光电倍增管负高压并不是越高越好。
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ztyzb
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2022/3/4 10:34:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主试一下设备做其他元素有没有问题，砷相对好做；如果正常的话设备应该没问题有可能是元素灯的问题。
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Ins_9e2c807a
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2022/3/4 11:30:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
建议楼主试一下设备做其他元素有没有问题，砷相对好做；如果正常的话设备应该没问题有可能是元素灯的问题。
好的，我也准备先做下砷
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ztyzb
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2022/3/4 12:05:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_9e2c807a(Ins_9e2c807a) 发表:
好的，我也准备先做下砷
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Ins_9e2c807a
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2022/3/4 15:18:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 迷宫H(v3255231) 发表:
汞元素受温度影响很大。一般情况下建议点火预热1小时以上再测。还有汞原子在溶液里多以高价态形式存在，KBH4浓度不用那么高也能产生足够的汞原子。你顺带检查一下光路和水封（二级气液分离器的地方）。还有检测器处的光电倍增管负高压并不是越高越好。
谢谢！
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Ins_9e2c807a
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2022/3/4 15:18:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
不同浓度标液荧光强度也无差值。出现这个问题，首先要考虑软件的问题。如果会安装，建议直接卸载重装软件。在之前保存好数据。
如果不想卸载重装，建议重新建立一个新方法，从试剂空白开始走
好的
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