主题：【已应助】DSC测PET的结晶度及玻璃化转变温度

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
问题一：1. 消除热历史（我知道消除热历史是为了让其内部变的无序，方便样品间的比较）前后测得的玻璃化转变温度和结晶度有什么区别？如果我想对3种样品的玻璃化转变温度和结晶度作对比，是否应该消除热历史，取二次升温的数据。你所说的原始结晶度的话，我的三种PET样品的原始结晶度有可比性么?
答：你如果是想对三种样品本征的玻璃化转变和结晶性能作对比评估，消除热历史并采用相同的冷却条件使得它们的结晶条件一致，这样取第二次升温的数据才具有可比性。
PET结晶程度的大小对于降解有一定的影响，但分子量的大小影响更大。

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问题二：样品的质量（每种设备是不是都有自己适宜的测试样品量）和形态（颗粒、粉末）是否对得出来的结果有影响？之前给我测试的人直接拿了一个颗粒放进坩埚，我也不知道盖子扎眼没有（扎眼也会有影响麽？）

答：样品质量和形态对测试结果当然有影响，DSC要求样品与样品皿底部接触良好，以利于导热，PET样品导热不会太好，样品量太多，熔融峰会比样品量少的向高温移。热重分析样品颗粒大小影响向样品粒子内部传热的快慢，分解物释放速度会有差异，所以TG样以切碎的粒子碎片为宜，样品的颗粒大小不要差别太大。

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问题四：在计算结晶度的时候，分子的焓值到底是用熔融吸热峰面积还是用熔融峰面积减去冷结晶峰面积？
答：计算结晶度，多数用熔融峰的焓值除以文献报道的PET100%结晶熔融焓，这时候，测试条件要尽量与文献报道的一致，以避免测试条件引入误差。高分子分子链很长，很难做到100%结晶，参考别人文献报道的数据容易得到自己想要的。

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问题五：我如果这样设定程序不知可以不可以：1个PET颗粒 （约17mg），氮气 ， 室温 ，10℃/min→300℃ ，5min → （降温速率？？），40 ℃ （是否需要再低一些，如何确定该温度），5min→10℃/min，300℃

答：以你的仪器，能降到40度很不错了，估计你看它的玻璃化转变有点问题，非晶PET的玻璃化转变在50度左右，结晶度高了，非晶的量减少，不知仪器还能否测出玻璃化转变来。颗粒尽可能与坩埚底良好接触。

原文由 Insm_6a704141(Insm_6a704141) 发表:
问题一，三：我也在小木虫论坛上问了别人，您说的这个我理解了。但对于结晶度别人给的解释是这样的：消除热历史需要快速降温防止结晶，那这样也就是说测结晶度不能消除热历史，测玻璃化转变温度需要消除热历史，我这样理解对么？或者说我单纯对比我自己的三种样品，都消除热历史也可以进行结晶度的对比。

原文由 Insm_6a704141(Insm_6a704141) 发表:
问题二：至于这个样品量多少的定义，是每种品牌每种型号的设备都不同么，还是有约定俗成的标准？之前我听别人说样品量加3-5mg就可以，多了会堵塞管路，但是我在一些资料上看大家也有用17mg的。

【初始结晶度（熔融焓/标准焓）*100% ；表观结晶度（熔融焓-结晶焓）/标准焓*100%】
前者是我们一般用DSC测试来计算结晶度的公式，没有规定只能是初始结晶度。后者不知道具体的曲线是啥，不好推测。
原文由 Insm_6a704141(Insm_6a704141) 发表:
为什么有的资料上提到有，而有人又说结晶焓等于熔融焓？我没有查到相关对于初始结晶度和表观结晶度的定义但是在一篇中文文章中看到有如下定义
【初始结晶度（熔融焓/标准焓）*100% ；表观结晶度（熔融焓-结晶焓）/标准焓*100%】

原文由 Insm_6a704141(Insm_6a704141) 发表:
如果是专门的DSC（带有液氮冷冻）设备，我这个消除热历史降温应该到多少度？是要比玻璃化转变温度低多少度？PET的Tg好像是75℃左右~
在最后表达我万分的感谢！谢谢在百忙之中耐心解答我的疑问！于我有很大帮助！感谢感谢感谢！

这个是耐驰官网上给的对结晶度计算方法，是用两种焓值相减；我看教材上对结晶度计算的定义就是你说的那样
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

原文由 Insm_6a704141(Insm_6a704141) 发表: