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主题：【求助】GC-MS前，二氯甲烷萃取

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DG猩猩
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发表于：2018/11/23 17:44:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做化工废水中有机物种类，用二氯甲烷萃取，处理前后都出现有 油酸酰胺，芥酸酰胺，就用二氯甲烷进样，发现二氯甲烷中含有 油酸酰胺，那 油酸酰胺是否是再操作中引入的？萃取所有仪器均为玻璃制，仅有使用一次性胶头滴管，是否有可能是胶头滴管引入的？    对比水样处理前后有机物，除了油酸酰胺，芥酸酰胺没有其他污染物，是否是萃取方法的问题？我用的是二氯甲烷直接萃取三次，没有调pH等等，原水中确定含有有机物的。
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fatinsect
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2018/11/24 14:48:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能是之前检测样品的残留，温度高跑出来了
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检测老菜鸟
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2018/11/25 16:18:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
处理前后都有？处理之前进的二氯甲烷？
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fr0leman
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2018/11/28 9:27:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
油酸酰胺能跑出来吗？我进样口温度到300度，柱子也到300度，就是没峰，楼主用的是什么色谱柱，什么条件啊？能分享下吗？
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DG猩猩
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2018/11/30 13:43:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
也有可能是之前检测样品的残留，温度高跑出来了
我两天连续检测了大概有十多个样品， 每个样品温度都升到了300度，都有油酸酰胺的峰
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DG猩猩
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2018/11/30 13:46:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
处理前后都有？处理之前进的二氯甲烷？
处理前后都有指的是我样品处理前后，二氯甲烷是最后实在是不知道哪里出问题了，进了一个二氯甲烷，发现有 油酸酰胺，只是峰高会低一些
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DG猩猩
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2018/11/30 13:48:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fr0leman(v2931506) 发表:
油酸酰胺能跑出来吗？我进样口温度到300度，柱子也到300度，就是没峰，楼主用的是什么色谱柱，什么条件啊？能分享下吗？
我一方面怀疑 油酸酰胺跑出来了，一方面又怀疑二氯甲烷没有把样品中的有机物提取出来
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DG猩猩
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2018/11/30 13:51:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fr0leman(v2931506) 发表:
油酸酰胺能跑出来吗？我进样口温度到300度，柱子也到300度，就是没峰，楼主用的是什么色谱柱，什么条件啊？能分享下吗？
除了几个奇奇怪怪的物质，和你一样没有峰
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fr0leman
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2018/11/30 14:29:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DG猩猩(v3228243) 发表:
除了几个奇奇怪怪的物质，和你一样没有峰
现在都在怀疑是不是标准品有问题了，换sigma的标准品来进样，还没有到货，只能干等！
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2018/11/30 14:33:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fr0leman(v2931506) 发表:
现在都在怀疑是不是标准品有问题了，换sigma的标准品来进样，还没有到货，只能干等！
请问你的标准品出峰了吗？我是GC没有出峰，GC-MS也没有出峰，一马平川！
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DG猩猩
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2018/12/5 18:15:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fr0leman(v2931506) 发表:
请问你的标准品出峰了吗？我是GC没有出峰，GC-MS也没有出峰，一马平川！
我是想知道样品里的有机物种类，一切都是未知；做了相同萃取方法，有一个样品测出其他物质来了，其他样品出峰都是奇奇怪怪的
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