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主题：【原创】从单一离子估算化合物含量的探讨

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symmacros
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发表于：2018/01/31 21:04:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

从单一离子估算化合物含量的探讨



上次看到有网友讲对于未分离的共流峰可以用提取化合物的某一单一离子获得离子的积分面积，按照此离子在此化合物积分的比例来估算这个化合物的含量。我也试一下，和大家探讨一下实际应用的情况。
下面是31.5min的methyl phenyl acetate和citronellolm没有分开。

图1
点击峰顶点31.575min的质谱图如下，和methyl phenyl acetate匹配很好。

图2
点击峰右下面部分31.622min的质谱图如下，和citronellol匹配较好，但不是很纯，有methylphenyl acetate的m/z91，150等离子的干扰。

图3
提取两个化合物的部分主要离子m/z 91,150, 65（methyl phenyl acetate）和69, 82, 95（citronellol）的色谱图如下：

图4
找一个样品里面citronellol比较纯的情况看看各个离子积分的比例。

图5
下面是三个不同样品选择里面citronellol的m/z69, 81, 95, 123几个离子的积分面积和总面积。
表1
     
  
 积分离子积分面积占总面积比例（%） 
 6944594712.96 
 812437457.08 
 952181776.34 
 1231201293.49 
 总离子积分3440978 
  
  
 积分离子积分面积占总面积比例（%） 
 6916042612.67 
 81898337.09 
 95834266.59 
 123512114.04 
 总离子积分1266173 
  
  
 积分离子积分面积占总面积比例（%） 
 6945875712.69 
 812549317.05 
 952190256.06 
 1231227313.40 
 总离子积分3614441 
  
  
 积分离子平均占总面积比例（%） 
 6912.77 
 817.08 
 956.33 
 1233.64 
     
    从上表看出几种离子总面积的比例有差别，但基本相差不是很大。有可能可以用于比例来估算这个化合物的含量。
回到本文开头的例子，对citronellol的m/z69, 81，95, 123离子积分的峰面积如下。

图6
计算出Citronellol占合峰总面积的比例约32-34%左右。可能这个结果很粗糙，只是在没有更好的办法下可以参考一下。如果有准确结果，只能是做标准曲线来测定。

表2
      
 积分离子积分面积平均占总面积比例（%）计算化合物总面积占合峰总峰面积%
 6981476212.77637822134.7
 814425167.08625270934.1
 953923616.33619872933.8
 1232184463.64599508632.7
 总合峰离子积分18359419  
      
该帖子作者被版主 tang566加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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2018/1/31 21:05:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2018/1/31 22:01:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我平时遇到这种合峰，也会采取这样的办法来做，但不知道准确与否
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2018/1/31 22:10:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
我平时遇到这种合峰，也会采取这样的办法来做，但不知道准确与否
估计不是很准确，可能和仪器条件稳定性等都有关系，和原来质谱图的来源也有关系。
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2018/1/31 22:12:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
估计不是很准确，可能和仪器条件稳定性等都有关系，和原来质谱图的来源也有关系。
这样啊，有时我也按AMDIS的比例
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2018/1/31 23:18:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
这样啊，有时我也按AMDIS的比例
amdis的参数有时候很难设置到非常合理是个问题。
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tang566
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2018/2/1 7:48:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种化合物的碎片离子，只要有不是共有的碎片离子且离子的响应比较高，这个方法用于不能分离的化合物的计算方法不错。
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2018/2/1 8:56:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时会遇到离子共有的两个物质的合峰，那就比较麻烦了
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2018/2/1 9:52:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
有时会遇到离子共有的两个物质的合峰，那就比较麻烦了
这个比较难办，两个物质的离子几乎一样，结构相近，分不开。
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symmacros
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2018/2/1 21:35:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
两种化合物的碎片离子，只要有不是共有的碎片离子且离子的响应比较高，这个方法用于不能分离的化合物的计算方法不错。
是的，这种只要两种化合物的离子差别大就可能试试，相近重叠就可能不行。
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居间惠
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2018/2/2 10:42:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
表1里，总离子积分是什么？
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