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主题：【讨论】气质联用EI源测苯醚甲环唑

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发表于：2018/03/13 19:09:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质联用EI源测苯醚甲环唑标准溶液的SIM图：

苯醚甲环唑有两个同分异构体，可是很奇怪的是：
从SIM图的各碎片丰度图可以看出265的碎片高度明显要高于323、325的碎片丰度；而323的碎片丰度要略高于325的碎片丰度，可是从数据处理的软件上看到的视图为什么却是323：325：265=100：63.38：96.76啊，而预期的各离子碎片丰度比为323：325：265=100：133.30：182.40？最主要的是标准比如GB23200.8-2016中苯醚甲环唑的碎片丰度比为323：325：265=100：66：83？？
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2018/3/13 19:12:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
知道标准写出的离子碎片的丰度比只是个参考值而已，具体的离子碎片的丰度比还是要参考各离子的具体的条件来定，可是仪器的碎片实际丰度比为什么会与数据处理软件上视图显示的碎片丰度比明显不一样呢？
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2018/3/13 19:16:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB23200.49-2016标准是用气相色谱质谱联用仪，NCI源来检测，请问你们的苯醚甲环唑是用NCI源来做检测吗？NCI源与EI源具体有哪些方面的区别？
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2018/3/13 21:40:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EI源电离效率高，能量分散小，结构简单，操作方便，得到的质谱图具有一定的特征，但不适合分子量高、热不稳定的化合物分析。除此之外，载气也可能被电离，所以通常选用电离电位较高的氦气。
CI源将反应气体（常用甲烷、异丁烷，氨气等）与样品按照一定比例混合后，进行电子轰击，得到比待测组分分子打一个质量数的（M 1）的准分子离子。这些离子也可能失去一个H2产生（M-1），样品分子很少发生化学键断裂，碎片离子少，分子离子峰强度弱，但是（M 1）离子峰强度大，由此可以得到样品分子的分子量信息。反应气不同，CI谱图也不同，可以用于推断化合物立体结构。
--《色谱分析技术原理与应用》


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2018/3/13 21:42:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
数据处理软件的丰度比与预期碎片丰度比是怎么回事？
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2018/3/15 12:52:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
数据处理软件的丰度比与预期碎片丰度比是怎么回事？
数据处理软件的丰度比：我们的气质是安捷伦的化学工作站软件，就是数据处理界面/定量/计算后；再点视图/快速编辑界面（Qedit）会出现各化合物的定量结果，选中目标物后双击，会出现各目标物的的丰度比与预期碎片丰度比。通过数据处理软件中显示的实际各碎片的丰度比与预期碎片丰度比，可以辅助看出各碎片是否有干扰及定量离子是否选的合适
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2018/3/15 12:53:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
EI源电离效率高，能量分散小，结构简单，操作方便，得到的质谱图具有一定的特征，但不适合分子量高、热不稳定的化合物分析。除此之外，载气也可能被电离，所以通常选用电离电位较高的氦气。
CI源将反应气体（常用甲烷、异丁烷，氨气等）与样品按照一定比例混合后，进行电子轰击，得到比待测组分分子打一个质量数的（M 1）的准分子离子。这些离子也可能失去一个H2产生（M-1），样品分子很少发生化学键断裂，碎片离子少，分子离子峰强度弱，但是（M 1）离子峰强度大，由此可以得到样品分子的分子量信息。反应气不同，CI谱图也不同，可以用于推断化合物立体结构。
--《色谱分析技术原理与应用》
张老师， 是NCI源，与CI源一样吗？
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2018/3/15 13:04:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现这种现象的原因我找到了：
原来是我所做的工作曲线苯醚甲环唑各碎片的丰度比是软件默认的丰度比，没有根据仪器做出的实际丰度比进行修改：

修改后就好了：
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唔话俾你知
v2833101
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2018/3/15 15:22:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你是在哪里修改的？
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雾非雾
mcds
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2018/3/15 16:06:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
知道标准写出的离子碎片的丰度比只是个参考值而已，具体的离子碎片的丰度比还是要参考各离子的具体的条件来定，可是仪器的碎片实际丰度比为什么会与数据处理软件上视图显示的碎片丰度比明显不一样呢？
您看看数据处理里相关参数的设置等是不是合适或如果用手动积分代替自动积分等相关情况能不能改善？
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zyl3367898
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2018/3/15 21:24:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的是单点校正吗？你修改的是目标离子吗？
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