主题：【第十一届原创】气相色谱法与液相色谱质谱法测豆类蔬菜中的氧乐果方法比较

                                                                      气相色谱法与液相色谱质谱法测豆类蔬菜中的氧乐果方法比较
气相色谱检测豆类（白豆子）中的氧化乐果
仪器：岛津气相色谱GC2010plus，FPD检测器，程度升温：100度保持1.0min，20度/min 升到230度（保持1min）；再以20度/min 升到260度（保持2min）；再以40度/min 升到280度（保持1.5min）;  色谱柱：RTX-1701柱；进样口：250度，检测器：300度，不分流进样，柱流量：1.0mL/min，
样品前处理：1、提取：准确称取25.0克试样于匀浆机中，加入乙腈50.0mL，在匀浆机中高速匀浆2min后过滤，滤液加入7克氯化钠，振荡静置，使乙腈层与水层分层。
                    2、净化：取10.0mL乙腈提取液于40度水浴旋转蒸发至近干，用丙酮定容至5.0mL，用0.2um滤膜过滤，滤液上气相色谱测定，同时进行试剂的空白试验。
                    3、加标回收（加标原则：如果样品为未检出，按定量限来加标，如果样品为阳性，则加标量约为检出量的3倍）：吸取1000ng/mL氧乐果标液2.50mL于25.0克的试样中，与试样同时同样处理，相当于加标水平为0.10mg/kg，最终理论上机浓度为100ng/mL。
氧乐果工作曲线浓度：20、50、100、200、300、500ng/mL

50ng/mL氧乐果与试剂空白的堆栈色谱图：

从堆栈图可以看出：试剂空白氧乐果出峰处没有任何的干扰。
50ng/mL氧乐果与样品的堆栈色谱图：

由工作曲线得出样品的浓度为40.7ng/mL。
50ng/mL氧乐果与样品加标的堆栈色谱图：

由工作曲线得出样品加标后的浓度为92.5ng/mL，由此计算出加标回收率为：（92.5-40.7）*100%/100=52%
液相色谱质谱法（复测）：

加标回收：1000ng/mL3.0mL于样品中，同时同样处理，最终定容体积V1为2.50mL，相当于理论上机浓度为20ng/mL（样品前处理时，最终定容体积V1为0.5mL）。
液质测定用的氧乐果系列工作使用液：


20ng/mL氧乐果MRM图：

样品的测定结果为：氧乐果的含量为：20.56*0.5*30*2*0.001/15.0=0.04mg/kg


加标样品后MRM图（样品处理：加标回收：1000ng/mL3.0mL于样品中，同时同样处理，最终定容体积V1为2.50mL，相当于理论上机浓度为20ng/mL（样品前处理时，最终定容体积V1为0.5mL））：



加标回收率为(22.02ng/mL-0.04（mg/kg）×15g×1000/30/5)/20（加标液理论上机浓度）=90.1%。

结论：1、遇到样品不合格时最好能更换检测方法及检测人员。
2、气相色谱法与液相色谱质谱法测氧乐果的数据相符合，证明两种检测方法的可行性。
3、加标回收的原则：如果样品为未检出，按定量限来加标，如果样品为阳性，则加标量约为检出量的3倍