主题:【第十一届原创】【前处理】7种蔬菜中12种农残的加标与基质效应讨论

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9月二等奖

【前处理】7种瓜果类蔬菜中12种农残的加标与基质效应讨论

        一、材料与方法
       
1、试验仪器及试剂
        Agilent gc 7890B气相色谱仪配有FPD、ECD检测器、自动进样器、分流/不分流进样口;高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器、电子天平;均浆机;氮吹仪。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。
        2、实验方法
        根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行检测。
        3、试验材料
        黄瓜、南瓜、丝瓜、苦瓜、冬瓜、西葫芦、佛手瓜
        4、标准溶液的配置
        标准溶液由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL。有机磷标液用丙酮稀释10.0ug/mL;有机氯标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。


图1:试验仪器与材料

        二、试验条件和过程
       
(一)实验条件
        有机磷检测条件 色谱柱:VF-5MS(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。
        有机氯检测条件 色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min。
        (二)净化提取过程
        将选择的样品破碎混匀后装入塑料盒内(本次实验选用黄瓜样品,且样品中不含有加标农药)。准确称取25.0g试样, 加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤。过滤前用纯水湿润滤纸,过滤结束时用玻璃棒压滤纸挤净滤液。滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中,盖上盖子,剧烈震荡1min,在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。用大肚管从100mL具塞量筒中分别吸取10.00mL乙腈溶液于两个小烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气,蒸发近干。
        有机磷用丙酮定容至5mL,在旋涡混合器上混匀,用一次性针管吸液,过滤膜后上机测定。
        有机氯先将弗罗里夕柱预淋洗(依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗)。预淋洗结束后将样品液倒入小柱内,用刻度离心管承接,用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱,并重复一次。50℃氮吹至2ml左右,正己烷定容至5mL,在混匀器上混匀,用一次性吸管移入2mL进样瓶内,上机测定。


图2:净化提取过程

        (三)加标过程
        根据计算公式:标液浓度×吸出量=所配标液浓度×容量瓶容量
        1、有机磷加标
        有机磷样品加标:乙酰甲胺磷、甲胺磷、对硫磷、二嗪磷、乐果、马拉硫磷标液质量浓度均为10ug/mL。按公式计算得出,吸500ul到25g样品中,配制浓度为0.2ug/mL。配制完成后上机测定峰面积和保留时间。
        有机磷基质加标:乙酰甲胺磷、甲胺磷、对硫磷、二嗪磷、乐果、马拉硫磷标液质量浓度均为10ug/mL。将空白样品前处理后定容的5.0mL,2mL作空白,其余3mL配制混标。按公式计算需吸40ul到2mL容量瓶中,配制浓度为0.2ug/mL。配制完成后上机测定峰面积和保留时间。
        2、有机氯加标
        有机氯样品加标:三唑酮、异菌脲、甲氰菊酯、联苯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标液质量浓度均为10ug/mL。按公式计算得出,吸500ul到25g样品中,加标量为0.2ug/g,配制完成后上机测试峰面积和保留时间。
        有机氯基质加标:三唑酮、异菌脲、甲氰菊酯、联苯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标液质量浓度均为10ug/mL。将空白样品前处理后定容的5.0mL,2mL作空白,其余3mL配制混标。按公式计算需吸40uL到2mL基质溶液中,配制浓度为0.2ug/mL,配制完成后上机测试峰面积和保留时间。
        (四)配制校准曲线
        溶剂配制校准曲线:有机磷用丙醇做溶剂,有机氯用正已烷做溶剂,分别配制0.05、0.10、0.20 、0.50、1.0ug/ml5个浓度水平的混合标准溶液,配制完成后上机测定峰面积和保留时间。以峰面积为纵坐标,以进样浓度为横坐标,绘制标准曲线,得到直线方程。
        基质配制校准曲线:用所选的干净样品基质做溶液,分别配制0.05、0.10、0.20 、0.50、1.0ug/ml5个浓度水平的混合标准溶液,配制完成后上机测定峰面积和保留时间。以峰面积为纵坐标,以进样浓度为横坐标,绘制标准曲线,得到直线方程。
        三、结果分析
       
(一)标准曲线相关性
        从表1和表2可以看出有机磷和有机氯农药的相关系数可以达到0.995以上,线性关系非常好,符合《实验室质量控制规范  食品理化检测》(GB/T 27404-2008)标准要求。这就为从基质加标色谱图中和样品加标色谱中比较农药残留量提供了较好的依据。

表1:有机磷、有机氯农药溶剂标准工作曲线

农药

斜率

y轴截距

曲线相关系数  ( r2)

曲线相关系数标准要求

评价结果

乙酰甲胺磷

4818

-52.8

0.9972

0.995

符合

甲胺磷

18400

-110

0.9994

0.995

符合

对硫磷

13266

-113

0.9983

0.995

符合

二嗪磷

22709

-152

0.9992

0.995

符合

乐果

17922

-182

0.9981

0.995

符合

马拉硫 磷

9962

-107

0.9976

0.995

符合

三唑酮

4793

-45.6

0.9977

0.995

符合

异菌脲

18002

-209

0.9973

0.995

符合

甲氰菊酯

18398

-110

0.9993

0.995

符合

联苯菊酯

9999

-115

0.9973

0.995

符合

氰戊菊酯

6858

12.4

0.9974

0.995

符合

溴氰菊酯

13874

50.6

0.9982

0.995

符合

图3:部分数据校准曲线

表2:有机磷、有机氯农药6种不同基质标准工作曲线

 

蔬菜

 

农药
 

黄瓜

 

南瓜

 

苦瓜

 

丝瓜

 

冬瓜

 

西葫芦

 

佛手瓜

斜率

y轴截距

曲线相关

 

系数 ( r2)

斜率

y轴截距

曲线相关

 

系数 ( r2)

斜率y轴截距曲线相关
系数 ( r2)
斜率y轴截距

曲线相关

 

系数 ( r2)

斜率y轴截距曲线相关
系数 ( r2)
斜率y轴截距曲线相关
系数 ( r2)
斜率y轴截距曲线相关
系数 ( r2)
乙酰甲胺磷

6238

6.51931e-1

0.9994

7224

-28.3

0.9994

5582-15.40.99815036-30.60.99827816-27.40.99905547-12.50.9996685812.40.9974
甲胺磷

2106

11.6

0.9984

42210

-1.70

0.9978

2297-4.170.99912164-3.720.998522054.980.999821411.640.9986215713.90.9972
对硫磷

13982

-1.69

0.9998

14314

-26.1

0.9999

14653-43.10.999314269-31.40.999214675-37.50.999113777-25.70.99951387450.60.9982
二嗪磷

23300

-14.2

0.9996

23490

-30.7

0.9999

24020-48.70.999523554-68.60.999324421-77.60.999122746-42.40.99952290997.40.9984
乐果

6426

-21.6

0.9978

5602

3.76

0.9995

2164-3.720.99857258-62.10.99505927-20.30.999342850.001.000062794.560.9954
马拉硫磷

7952

-15.6

0.9993

7949

-20.5

0.9997

8517-18.10.99948108-37.20.99847841-30.60.99877905-16.30.9995781615.90.9983
三唑酮

7526

-25.7

0.9989

7664

-30.4

0.9993

8306-23.10.99897780-57.40.99767552-41.60.99817676-25.40.99927437-2.200.9975
异菌脲

20375

-27.9

0.9995

20865

-46.5

0.9998

21715-68.60.999320645-88.80.998921292-77.10.998920195-45.00.99952019742.70.9982
甲氰菊酯

18917

-9.69

0.9996

19119

-32.3

0.9999

19521-50.80.999419156-61.20.999119847-59.20.999118335-22.20.99961873360.00.9982
联苯菊酯

11947

-18.3

0.9996

11929

-30.2

0.9995

12442-38.10.999512377-48.80.998611480-21.90.999711250-8.610.99971196429.30.9986
氰戊菊酯210611.60.998413982-1.700.999823300-14.10.99966426-21.60.99787952-15.50.9993

7526

-25.60.9989

20375

-27.90.9995
溴氰菊酯18917-9.690.99965036-30.50.99832164-3.720.998514269-31.40.999223554-68.60.9993

6238

51931e-1

0.9994

2106

11.60.9984

        (二) 基质效应

        基质效应计算公式:基质效应=B/A

        式中, A为基质标准曲线斜率;B为试剂标准曲线斜率。

        从表3可以看出12种农药在七种瓜类蔬菜中均有不同程度的基质效应,同一种农药在不同瓜类蔬菜中的基质效应也不相同,乐果在南瓜的基质效应最强,溴氰菊酯在南瓜的基质效应最弱。

表3:12种有机磷农药在7种瓜类蔬菜中基质效应的差异性分析

农药名称

 

蔬菜名称

黄瓜

南瓜

苦瓜

丝瓜

冬瓜

西葫芦

佛手瓜

乙酰甲胺磷

0.7723

0.6670

0.8631

0.9567

0.6164

0.8686

0.7025

甲胺磷

1.0494

1.0212

0.9879

0.9621

1.0023

1.0322

1.0246

对硫磷

0.9488

0.9268

0.9053

0.9297

0.9040

0.9629

0.9562

二嗪磷

0.9746

0.9668

0.9454

0.9641

0.9299

0.9984

0.9913

乐果

1.2677

1.4541

1.6176

1.1223

1.3744

0.8981

1.2973

马拉硫磷

1.2528

1.2532

1.1697

1.2287

1.2705

1.2602

1.2746

三唑酮

0.9112

0.8948

0.8257

0.8815

0.9081

0.8958

0.9221

异菌脲

0.8835

0.8628

0.8290

0.8720

0.8455

0.8914

0.8913

甲氰菊酯

0.9726

0.9623

0.9425

0.9604

0.9270

1.0034

0.9821

联苯菊酯

0.8369

0.8382

0.8036

0.8079

0.8710

0.8889

0.8358

氰戊菊酯

0.7829

0.8498

0.9517

0.7458

0.6027

0.6368

0.7684

溴氰菊酯

0.7334

0.5954

0.9923

0.9723

1.1857

0.6809

0.7741

        (三)回收试验的准确度与精密度

        从表4可以看出用溶剂标液计算时,回收率在76%-139%之间。其中乙酰甲胺磷样品平行测定结果的重复性差。有机氯前处理过程比有机磷多了过弗罗里夕柱和第二次氮吹两个步骤,样品平行测定重复性好。

表4:用溶剂标液计算有机磷、有机氯农药加标准确度和精密度结果

 

名称

 

添加含量 (mg/kg)

 

检测结果( mg/kg)

 

均值(mg/kg)

 

回收率(%)

 

准确度标准要求

 

标准偏差SD(%)

 

变异系数RSD(%)

 

精确度标准求%

样品1

样品2

乙酰甲胺磷

0.2

0.1647

0.1393

0.1570

78

80~120

1.80

11

-20~+10

甲胺磷

0.2

0.1422

0.1614

0.1518

76

80~120

1.36

8.9

-20~+10

对硫磷

0.2

0.2581

0.2294

0.2438

122

80~120

2.03

8.3

-20~+10

二嗪磷

0.2

0.2218

0.2189

0.2204

110

80~120

0.205

0.93

-20~+10

乐果

0.2

0.2751

0.2317

0.2534

127

80~120

1.80

7.35

-20~+10

马拉硫磷

0.2

0.2684

0.2541

0.2612

130

80~120

2.28

8.4

-20~+10

三唑酮

0.2

0.2712

0.2651

0.2682

134

80~120

0.431

1.61

-20~+10

异菌脲

0.2

0.2651

0.2583

0.2617

131

80~120

0.481

1.84

-20~+10

甲氰菊酯

0.2

0.2761

0.2801

0.2781

139

80~120

0.283

1.02

-20~+10

联苯菊酯

0.2

0.2691

0.2613

0.2652

133

80~120

0.552

2.08

-20~+10

氰戊菊酯

0.2

0.2543

0.2615

0.2579

129

80~120

0.509

1.97

-20~+10

溴氰菊酯

0.2

0.2422

0.2510

0.2466

123

80~120

0.622

2.52

-20~+10

        从表5可以看出用基质标液计算时,回收率在88%-115%之间,回收率比用溶剂标液计时好。其中乙酰甲胺磷样品平行测定结果的重复性依然不好,把平行测定次数增加至六次,峰面积随着测定次数的增加而增加,六次测定值的RSD达到14%。更换进样垫及衬管、老化色谱柱后再次测定,六次测定值的RSD为5%。有机氯回收率变化不大。由上可以认为基质效应、衬管与色谱柱污染是造成回收率过高或过低的主要原因。

表5:用基质标液计算有机磷、有机氯农药基质加标准确度和精密度结果

 

名称

 

添加含量 (mg/kg)

 

检测结果( mg/kg)

 

均值(mg/kg)

 

回收率(%)

 

准确度标准要求

 

标准偏差SD(%)

 

变异系数RSD(%)

 

精确度标准求%

样品1

样品2

 

黄瓜

乙酰甲胺磷

0.2

0.1652

0.1971

0.1812

91

80~120

2.26

12

-20~+10

甲胺磷

0.2

0.1921

0.1752

0.1836

92

80~120

1.20

6.5

-20~+10

对硫磷

0.2

0.2218

0.2289

0.2254

113

80~120

0.502

2.2

-20~+10

二嗪磷

0.2

0.1885

0.1914

0.1900

95

80~120

0.205

1.1

-20~+10

乐果

0.2

0.2288

0.2151

0.2204

110

80~120

0.969

4.4

-20~+10

马拉硫磷

0.2

0.2018

0.2119

0.2068

103

80~120

0.714

3.4

-20~+10

三唑酮

0.2

0.2351

0.2206

0.2278

114

80~120

1.02

4.5

-20~+10

异菌脲

0.2

0.2247

0.2357

0.2302

115

80~120

0.778

3.4

-20~+10

甲氰菊酯

0.2

0.2349

0.2258

0.2303

115

80~120

0.643

2.8

-20~+10

联苯菊酯

0.2

0.2246

0.2351

0.2298

115

80~120

0.742

3.2

-20~+10

氰戊菊酯

0.2

0.2196

0.2095

0.2146

107

80~120

0.714

3.3

-20~+10

溴氰菊酯

0.2

0.2016

0.1904

0.1960

98

80~120

0.792

4.0

-20~+10

 

南瓜

乙酰甲胺磷

0.2

0.1791

0.1723

0.17577

88

80~120

0.481

2.7

-20~+10

甲胺磷

0.2

0.1985

0.2014

0.2000

100

80~120

0.205

1.0

-20~+10

对硫磷

0.2

0.2085

0.2173

0.2079

104

80~120

0.622

2.9

-20~+10

二嗪磷

0.2

0.1756

0.1862

0.1809

90

80~120

0.495

2.8

-20~+10

乐果

0.2

0.2151

0.2243

0.2197

110

80~120

0.650

3.0

-20~+10

马拉硫磷

0.2

0.2093

0.2146

0.2119

106

80~120

0.375

1.8

-20~+10

三唑酮

0.2

0.2185

0.2143

0.2164

108

80~120

0.297

1.4

-20~+10

异菌脲

0.2

0.2201

0.2120

0.2160

108

80~120

0.573

2.6

-20~+10

甲氰菊酯

0.2

0.2193

0.2265

0.2229

111

80~120

0.509

2.3

-20~+10

联苯菊酯

0.2

0.2133

0.2062

0.2098

105

80~120

0.502

2.4

-20~+10

氰戊菊酯

0.2

0.2201

0.2153

0.2177

109

80~120

0.339

1.6

-20~+10

溴氰菊酯

0.2

0.1986

0.2014

0.200

100

80~120

0.198

0.99

-20~+10

 

苦瓜

乙酰甲胺磷

0.2

0.1752

0.1971

0.1862

93

80~120

1.55

8.3

-20~+10

甲胺磷

0.2

0.1872

0.1754

0.1813

91

80~120

0.834

4.6

-20~+10

对硫磷

0.2

0.2161

0.2011

0.2086

104

80~120

1.06

5.1

-20~+10

二嗪磷

0.2

0.1953

0.1873

0.1913

96

80~120

0.566

3.0

-20~+10

乐果

0.2

0.2115

0.2200

0.2158

108

80~120

0.601

2.8

-20~+10

马拉硫磷

0.2

0.2013

0.2205

0.2109

105

80~120

1.36

6.4

-20~+10

三唑酮

0.2

0.2231

0.2104

0.2168

108

80~120

0.898

4.1

-20~+10

异菌脲

0.2

0.2301

0.2204

0.2252

113

80~120

0.686

3.0

-20~+10

甲氰菊酯

0.2

0.2214

0.2192

0.2203

110

80~120

0.156

0.71

-20~+10

联苯菊酯

0.2

0.2320

0.2214

0.2267

113

80~120

0.750

3.3

-20~+10

氰戊菊酯

0.2

0.2184

0.2215

0.2200

110

80~120

0.219

1.0

-20~+10

溴氰菊酯

0.2

0.2095

0.2175

0.2135

107

80~120

0.566

2.6

-20~+10

 

丝瓜

乙酰甲胺磷

0.2

0.1921

0.1652

0.1786

89

80~120

1.90

11

-20~+10

甲胺磷

0.2

0.1826

0.1792

0.1809

90

80~120

0.240

1.3

-20~+10

对硫磷

0.2

0.1952

0.2052

0.2002

100

80~120

0.707

3.5

-20~+10

二嗪磷

0.2

0.1894

0.2013

0.1954

98

80~120

0.841

4.3

-20~+10

乐果

0.2

0.2203

0.2113

0.2158

108

80~120

0.636

2.9

-20~+10

马拉硫磷

0.2

0.2246

0.2149

0.2198

110

80~120

0.686

3.1

-20~+10

三唑酮

0.2

0.2311

0.2204

0.2258

113

80~120

0.757

3.4

-20~+10

异菌脲

0.2

0.2152

0.2225

0.2188

109

80~120

0.516

2.4

-20~+10

甲氰菊酯

0.2

0.2204

0.2123

0.2164

108

80~120

0.573

2.6

-20~+10

联苯菊酯

0.2

0.2059

0.2147

0.2103

105

80~120

0.622

3.0

-20~+10

氰戊菊酯

0.2

0.2156

0.2123

0.2140

107

80~120

0.233

1.1

-20~+10

溴氰菊酯

0.2

0.2214

0.2304

0.2259

113

80~120

0.636

2.8

-20~+10

 

冬瓜

乙酰甲胺磷

0.2

0.1689

0.1963

0.1826

91

80~120

1.94

11

-20~+10

甲胺磷

0.2

0.1682

0.1833

0.1758

88

80~120

1.07

6.1

-20~+10

对硫磷

0.2

0.2014

0.1953

0.1984

99

80~120

0.431

2.2

-20~+10

二嗪磷

0.2

0.1820

0.1901

0.1860

93

80~120

0.573

3.1

-20~+10

乐果

0.2

0.1789

0.1963

0.1876

94

80~120

1.23

6.5

-20~+10

马拉硫磷

0.2

0.2204

0.2109

0.2156

108

80~120

0.672

3.1

-20~+10

三唑酮

0.2

0.2252

0.2193

0.2222

111

80~120

0.417

1.9

-20~+10

异菌脲

0.2

0.2056

0.2203

0.2130

106

80~120

0.523

2.5

-20~+10

甲氰菊酯

0.2

0.2201

0.2045

0.2123

106

80~120

1.10

5.2

-20~+10

联苯菊酯

0.2

0.2145

0.2213

0.2179

109

80~120

0.481

2.2

-20~+10

氰戊菊酯

0.2

0.2214

0.2178

0.2194

110

80~120

0.254

1.2

-20~+10

溴氰菊酯

0.2

0.2216

0.2049

0.2132

107

80~120

1.18

5.5

-20~+10

 

西葫芦

乙酰甲胺磷

0.2

0.1622

0.1921

0.1767

88

80~120

2.11

12

-20~+10

甲胺磷

0.2

0.1721

0.1812

0.1766

88

80~120

0.643

3.6

-20~+10

对硫磷

0.2

0.1820

0.1901

0.1860

93

80~120

0.573

3.1

-20~+10

二嗪磷

0.2

0.2147

0.2059

0.2109

105

80~120

0.622

3.0

-20~+10

乐果

0.2

0.2089

0.2204

0.2146

105

80~120

0.813

3.8

-20~+10

马拉硫磷

0.2

0.2237

0.2173

0.2205

110

80~120

0.452

2.0

-20~+10

三唑酮

0.2

0.2310

0.2238

0.2274

114

80~120

0.509

2.2

-20~+10

异菌脲

0.2

0.2146

0.2207.

0.2176

109

80~120

0.431

2.0

-20~+10

甲氰菊酯

0.2

0.2234

0.2302

0.2268

113

80~120

0.481

2.1

-20~+10

联苯菊酯

0.2

0.2159

0.2095

0.2127

106

80~120

0.452

2.1

-20~+10

氰戊菊酯

0.2

0.2025

0.2146

0.2086

104

80~120

0.856

4.1

-20~+10

溴氰菊酯

0.2

0.2103

0.2207

0.2155

108

80~120

0.735

3.4

-20~+10

 

佛手瓜

乙酰甲胺磷

0.2

0.1952

0.1571

0.1762

88

80~120

2.69

15

-20~+10

甲胺磷

0.2

0.1944

0.1732

0.1838

92

80~120

1.50

8.2

-20~+10

对硫磷

0.2

0.1956

0.2043

0.2000

100

80~120

0.615

3.1

-20~+10

二嗪磷

0.2

0.2243

0.2183

0.2213

111

80~120

0.424

1.9

-20~+10

乐果

0.2

0.2122

0.2205

0.2164

108

80~120

0.587

2.7

-20~+10

马拉硫磷

0.2

0.2059

0.2204

0.2132

106

80~120

1.02

4.8

-20~+10

三唑酮

0.2

0.2212

0.2196

0.2204

110

80~120

0.113

0.51

-20~+10

异菌脲

0.2

0.2253

0.2382

0.2318

116

80~120

0.912

3.9

-20~+10

甲氰菊酯

0.2

0.2243

0.2176

0.2209

110

80~120

0.474

2.1

-20~+10

联苯菊酯

0.2

0.2045

0.2172

0.2108

105

80~120

0.898

4.2

-20~+10

氰戊菊酯

0.2

0.2207

0.2103

0.2155

108

80~120

0.735

3.4

-20~+10

溴氰菊酯

0.2

0.2178

0.2233

0.2205

110

80~120

0.389

1.8

-20~+10

        四、影响准确度与精密度的原因及解决方法

        (一)衬管与色谱柱。当衬管与色谱柱污染后,峰面积会随着测定次数的增加而增加,影响测定结果的RSD值。应经常更换进样垫与衬管,防止进样垫屑与衬管里的脏东西进入色谱柱,还要对色谱柱进行定期老化处理,清除色谱柱里的残留,老化后要将色谱柱柱头切去5-10cm,确保色谱柱的干净程度。特别在进行比对时,要用新的进样垫与干净的色谱柱。

        (二)基质效应。不同种农药在不同蔬菜中均有不同程度的基质效应,同一种农药在不同蔬菜中的基质效应也不相同,为了准确定量,理论上每种基质都需要制作对应的基质匹配标准曲线。为减少工作方法的工作量,在不影响结果准确性的前提下,选择一种有代表性的基质作为通用基质。在此方法中采用黄瓜基质标准曲线计算,12种农药在7种蔬菜中的回收率范围为90%-110%,其定量结果与采用对应基质标准曲线计算接近,工作中黄瓜可作为瓜类蔬菜的通用基质。

        (三)为保证数据准确,在操作过程中还要注意以下几方面:

        1、用10mL大肚管吸乙腈相前,用该液润洗三次,吸取时刻度要准确。

        2、氮吹时气流大了容易把液体吹出造成损失,气流太小氮吹时间延长,都会影响回收率。氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层,吹干后回收率小。氮吹过程中要用干净滤纸擦去针头上的水珠,防止水珠落入瓶中氮吹不准确,影响结果。

        3、有机磷样品氮吹结束加入5mL丙酮,马上加盖铝箔,防止挥发,影响结果。

        4、净化淋洗弗罗里夕柱时小柱不能干,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入净化溶液。小柱干了不容易洗脱,影响回收率。

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xiaogumd11
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所选蔬菜都是瓜,有没有比方说茄子,辣椒,不同类型蔬菜做加标与基质讨论?
我是风儿
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Evil_小龙
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ljy3515
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提个问题:乐果在苦瓜当中的基质效应最强。
另外想问个问题你们这个基质效应(B/A)的算法是什么依据呢?
vm88
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基质效应,使用基质配的标液峰面积,除以溶剂配的峰面积吗?
拉菲
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新手级: 新兵
原文由ljy3515(ljy3515)发表:提个问题:乐果在苦瓜当中的基质效应最强。
另外想问个问题你们这个基质效应(B/A)的算法是什么依据呢?
zyl3367898
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各个农药在各种瓜类蔬菜中,基质响应不一样,只能选择普遍都可以的。
hbnjzx
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这就是瓜类蔬菜的基质效应,这类蔬菜检测以后不会有什么问题了
zyl3367898
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