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主题：【求助】青瓜基质农药残留检测出峰问题

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jhl
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发表于：2018/12/04 15:43:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Trace Ultra gc，FPD检测器，PTV进样口及对应高惰性衬管。用现提取的青瓜基质配0.5ppm的敌敌畏标准溶液，上机可以正常出峰；隔天再用冷冻保存过青瓜基质配制相同浓度的敌敌畏标准溶液就死活检测不出峰来（配制后室温回温2小时再上机测的），这是不是低温对基质有影响呢，还是什么原因？有什么方法可以避免类似情况呢？请各位指教指教，谢谢！
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2018/12/4 16:08:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打高浓度的出峰吗？
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检测老菜鸟
v3295053
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2018/12/4 16:24:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敌敌畏本身可以做出峰来吗
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zyl3367898
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2018/12/4 22:07:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5ug/mL的出峰会很好，敌敌畏应该出峰也很好，不出峰可能是进样针堵塞，衬管污染了，进用丙酮配制的敌敌畏0.2ug/mL的，能出峰吗？如果不能，说明仪器有问题，而不是基质问题。
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smart123
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2018/12/5 8:38:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题我也很疑惑，貌似基质标准曲线5点保质期只有24小时？我只是发现样品间隔48小时上机后，在定量上有差异，同理可推，那基质标准曲线5点也会有差异吗？问过相关老师，说样品要当天测，用当天的标线，用以排除仪器波动的影响。期待你后期实验论证、、、、、、、
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我是风儿
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2018/12/5 19:41:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是基质的问题，而是仪器的稳定性的问题，仪器重现性的问题
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zyl3367898
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2018/12/5 21:53:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PTV进样口的条件是什么？进样口也是程序升温的吗？程序升温条件是什么？
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豌豆1982
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2019/1/24 10:09:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的基质标0.2的冷冻放一个月，峰面积差的都不大的
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zyl3367898
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2019/1/24 20:59:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是进样垫漏气，或换个新衬管，或检查色谱柱两端的石墨垫是否漏气。你的气相条件很好，高惰性衬管、PTV进样口，用基质配标液，都会出的很好。
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我是风儿
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2019/1/27 19:53:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 豌豆1982(v3240303) 发表:
我做的基质标0.2的冷冻放一个月，峰面积差的都不大的
这个的前提是你们的仪器条件要维护的很好吧，不然我觉得气相的峰面积重现性没有液相的好
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zyl3367898
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2019/1/27 22:11:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相条件很干净，重现性会很好，进样口是否干净，色谱柱是否干净都是必要条件。
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