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主题：【已应助】有机氯农残检测回收率等问题

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道兄
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发表于：2018/12/20 17:50:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测标准：GB 5009.162，内标法
最初按标准操作，丙酮加石油醚提取，手动GPC 净化，时间太久，回收率太低，本人新手很难做出准确数据。
尝试其他方法
操作步骤如下：
样品：20g乳酸菌饮品；
提取溶液：40ml乙腈；
加6g氯化钠
取20ml有机层浓缩干，加乙腈饱和正己烷定容，加PSA净化，离心后取上清液上GCMS。
问题1：样品检测无农药残留，加标样品回收率近200%，不知什么原因。
问题2：PSA吸附异狄氏剂醛，不出峰，如何解决？
论坛搜索了，没找到答案，本人农残检测新手上路，各位前辈有没有好的方法？
推荐答案：我是风儿回复于2018/12/20
乳类样品10.0g（?0.01g）于50mL离心管中，加入20 mL乙腈[2] 均质30s,加入3g氯化钠再次均质30s，3500r/min离心5min。取上清液10mL移入鸡心瓶中浓缩至近干。用2 mL?3的溶液A洗鸡心瓶，过经10mL乙酸乙酯 正己烷（1 9, V V）溶液活化的无水硫酸钠（高度约1cm） 弗罗里硅土柱（1g，6 mL），用乙酸乙酯 正己烷（1 9, V V）溶液洗脱，收集10 mL洗脱液35℃水浴氮吹至干，用1 mL正己烷定容上机测试。这是方法二
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我是风儿
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2018/12/20 19:52:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取20ml有机层浓缩干，加乙腈饱和正己烷定容：这一步骤的目的是什么？正已烷是去除脂肪的，可是你没有弃去啊，个人认为要加入乙腈饱和正己烷，离心后弃去上层清液，下层来净化处理。
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2018/12/20 20:00:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标样品回收率近200%：你没有净化后，基质增强效应太强了，还有你是用气相还是气质来定量？
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2018/12/20 20:06:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取20.0克乳饮料至50 mL离心管中，加入乙腈15 mL，用均质机15000 r/min均质1 min，加入6 g氯化钠，继续均质0.5 min，3500 r/min离心10 min，用移液管移取上清液10 mL，待净化。
将Envi-18柱串联在LC-NH2[3]柱上方，置于鸡心瓶上，LC-NH2柱上装入1 cm高无水硫酸钠，用10 mL乙腈溶液淋洗，弃去淋洗液，将10 mL提取液过柱，再加入15 mL乙腈溶液淋洗，自然流速，收集25 mL洗脱液旋转蒸发至近干（尽量不要干，剩一点），2?2.5mL丙酮 正己烷（1 1, V V）溶液洗鸡心瓶，溶液移入小试管，氮气吹干，丙酮 正己烷（1 1, V V）溶液定容至1 mL上机。这是一种方法
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2018/12/20 20:10:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乳类样品10.0g（?0.01g）于50mL离心管中，加入20 mL乙腈[2] 均质30s,加入3g氯化钠再次均质30s，3500r/min离心5min。取上清液10mL移入鸡心瓶中浓缩至近干。用2 mL?3的溶液A洗鸡心瓶，过经10mL乙酸乙酯 正己烷（1 9, V V）溶液活化的无水硫酸钠（高度约1cm） 弗罗里硅土柱（1g，6 mL），用乙酸乙酯 正己烷（1 9, V V）溶液洗脱，收集10 mL洗脱液35℃水浴氮吹至干，用1 mL正己烷定容上机测试。这是方法二
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2018/12/20 20:14:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们当时用方法二做乳饮料的回收率数据如下图：
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2018/12/21 6:37:02 Last edit by nphfm2009
我是风儿
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2018/12/20 20:16:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能上传图片啊？你按我们方法二处理看下回收率的情况？祝你成功并回馈实验结果。
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zyl3367898
zyl3367898
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2018/12/20 21:44:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为何不能上传图片，我是风儿做过这个试验吗？写过原创吗？
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我是风儿
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2018/12/21 6:37:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有做过实验，原创是没有写的
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我是风儿
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2018/12/21 6:40:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以参考下5楼我当时做的实验数据回收率。
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道兄
v3044394
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2018/12/21 9:23:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
加标样品回收率近200%：你没有净化后，基质增强效应太强了，还有你是用气相还是气质来定量？


同样的净化条件样品检测是未检出，先加标再净化，回收率非常高；如果先净化再加标检测，就正常，这可以解释为基质效应吗？
我用的是气质定量的，内标法
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