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主题：【已应助】关于回收率的问题

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Me扰梦
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发表于：2018/09/18 10:20:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人最近在做ICP-MS 仪器是赛默飞的。五个元素分别是钙镁铜锌锰。从称样到消解 转移稀释 基本都验证过一遍，铜锰的回收率都是在偏高的状态，连标准液也验证过一遍，求助各位大神会有什么原因导致回收率偏高的。。。
推荐答案：阶前尘回复于2018/09/18
最好加内标校正，铜锰相对来说比较容易做，不过铜有污染的可能性
该帖子作者被版主 wangjstw加 2积分， 2经验，加分理由：发帖奖励
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2018/9/18 11:09:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率的问题通常情况下可以通过标准加入法很彻底的排查问题，比如本底偏高，基质效应，质谱干扰等等
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2018/9/18 11:09:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的内标回收率咋样，问题要描述清楚！用的什么条件，仪器调谐怎么样
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2018/9/18 11:11:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好加内标校正，铜锰相对来说比较容易做，不过铜有污染的可能性
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wangliqian
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2018/9/18 11:29:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是多源离子干扰造成的偏高，不妨试试调节仪器参数来降低干扰程度。
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Me扰梦
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2018/9/19 8:31:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
如果是多源离子干扰造成的偏高，不妨试试调节仪器参数来降低干扰程度。
那应该怎么调节呢，我之前咨询工程师，已经把分辨率调成了高分辨率的模式了。结果还是偏高。
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Me扰梦
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2018/9/19 8:34:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
看你的内标回收率咋样，问题要描述清楚！用的什么条件，仪器调谐怎么样
我们是按照惠氏给的方法来做，方法里面没有添加内标物的，若是改方法的话用什么做内标好 样品主要是碳酸钙1.5g， 氧化镁89mg、氧化锌9.5mg、氧化铜1.5mg、一水硫酸锰5.3mg 还有其他添加剂硬脂酸镁 K30等等
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2018/9/19 11:41:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Me扰梦(v3117952)发表:
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
看你的内标回收率咋样，问题要描述清楚！用的什么条件，仪器调谐怎么样
我们是按照惠氏给的方法来做，方法里面没有添加内标物的，若是改方法的话用什么做内标好 样品主要是碳酸钙1.5g， 氧化镁89mg、氧化锌9.5mg、氧化铜1.5mg、一水硫酸锰5.3mg 还有其他添加剂硬脂酸镁 K30等等
你这个TDS估计高了，最好内标校正，实在不行高含量的上光谱吧
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