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主题：【已应助】ICP-MS测纯水没问题，测酸Ca异常偏高，是什么问题?

浏览0 回复8 电梯直达

Insm_b0dc15c

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发表于：2022/08/24 16:55:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

设备是PE的NexION2000，目前的问题是设备测超纯水，各项金属含量正常，各金属信号值在3000以下，测3%的硝酸，Ca信号值会达到4W左右，其他元素正常。目前做过的动作如下：
1、更换不同批次氩气、氨气，无明显变化。
2、更换新的硝酸，Ca含量无明显变化，仍偏高，使用3%氢氟酸测试，Ca信号值降为2.7W左右。（怀疑氢氟酸酸性较硝酸酸性弱，导致Ca信号值较硝酸的弱）
3、测Ca（44），信号值约为3700左右，基本排除同位素干扰。
4、怀疑超级锥上的橡胶垫圈导致Ca异常，更换新的，无改善。
5、清洗雾化室、炬管、截取锥等整个进样系统回路，清洗后无改善。
有查到橡胶的生产中会加入碳酸钙，不知道会不会出现超级锥附近密封不严，导致酸与橡胶垫圈反应，Ca变高的可能性，
各位大神有没有其他思路可以提供一下，谢谢！~

推荐答案：PE技术答疑回复于2022/08/25

从您的描述看，你已经做了大量的排查工作，说明你对ICPMS使用很熟练，在此提2点建议供参加，1.你使用的是玻璃器皿吗，如果是，可以换成聚四氟乙烯器皿试试。2.实验室是洁清室吗?要注意环境中的钙污染。

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2022/8/24 18:39:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能高纯硝酸或是 Mill-Q纯水出问题。或者清洗进样系统或者矩管、中心喷射管或者锥、离子透镜

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Insm_b0dc15c

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2022/8/24 19:39:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表: 可能高纯硝酸或是 Mill-Q纯水出问题。或者清洗进样系统或者矩管、中心喷射管或者锥、离子透镜

硝酸换新的试过了，Ca还是高，纯水进样Ca不高，感觉不太像水的问题，需要清洗的进样系统，矩管，锥之类的也都清洗过了，没有改善

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ICPMS爱好者

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2022/8/25 6:44:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

44和40的比例不符合丰度比吧？
之前你们实验室是多少本底，硬件、条件和现在差距有哪些？
建议你打400，寻求仪器厂商的帮助。

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光哥

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2022/8/25 9:09:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、什么纯度的酸？
2、用什么器皿装的稀酸？
3、DIW在40/44有多少信号？

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PE技术答疑

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2022/8/25 10:08:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/8/25 10:47:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
1、什么纯度的酸？
2、用什么器皿装的稀酸？
3、DIW在40/44有多少信号？

1、使用的是电子级的硝酸，设备没异常前，Ca的信号是在2000以下的
2、使用的是PFA的样品瓶
3、DIW的40信号大约700,44的还没测

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2022/8/25 10:48:37 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 PE技术答疑(Ins_2db59abb) 发表:
从您的描述看，你已经做了大量的排查工作，说明你对ICPMS使用很熟练，在此提2点建议供参加，1.你使用的是玻璃器皿吗，如果是，可以换成聚四氟乙烯器皿试试。2.实验室是洁清室吗?要注意环境中的钙污染。

1、使用的是PFA的样品瓶
2、使用环境是百级洁净室，环境一直有监测，没有异常情况

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光哥

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2022/8/25 11:15:32 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_b0dc15c(Insm_b0dc15c7) 发表:
1、使用的是电子级的硝酸，设备没异常前，Ca的信号是在2000以下的
2、使用的是PFA的样品瓶
3、DIW的40信号大约700,44的还没测

那大概率是酸的问题了，Ca本身也没啥可残留的。

我自己以前用过G4、G5级别的酸，但也曾经遇到过其中Mg含量超标严重的情况。当时那个牌子还是比较靠谱的TAMA

另外DIW在amu40处700cps，个人感觉还是有点高了。如果样品的基体不复杂的话，要不试一下Cool Plasma+NH3模式看看？

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2022/8/25 16:14:42 Last edit by xsh1234567