主题:【求助】锇Os元素加标回收率差异大,是否因为加液体积的微小变化导致了这种变化?

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Insm_85cdfc59
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某个注射液的原料药。该原料药易溶于水。之所以要微波消解,是因为样品称量很大,约560mg。有机物的效应会使某些元素的信号增强。使得加标回收效果很差。例如As Se Sb Ba Os和内标Te等。该样品测Q3D的24种元素。其中Au Pd Ir Ru Rh Pt Hg Os 元素8个为一个混标,用的3%盐酸 +3%硝酸稀释剂购买母液作为8元素的标准溶液储备液(因为这8种元素在盐酸体系中稳定。)另外16个元素我3%硝酸稀释购买的母液作为16元素的储备液。样品称565mg左右,置微波消解罐中,做16元素的加入的是7ml硝酸,做8元素的加入的是6ml硝酸+1ml盐酸。做两个浓度水平的加标,低浓度加标加入的是 0.2ml的标准溶液储备液,中浓度加标加入0.4ml的标准溶液储备液(16种元素混标和8种元素混标都是加入这的体积)。在同一微波消解仪中同一次消解。消解后用水定容到50ml。现在检测结果是这样。之前用直接溶解做的加标回收不符合要求的As Se Sb Ba现在均符合要求(要求70%-150%
,它们之前不符合要求是自身信号受有机样品基体干扰和所选内标受有机样品基体干扰程度不一致。现在这四个元素是硝酸体系的,并且都符合要求了。说明消解效果是可以的)。锇Os元素的低浓度加标回收是接近100%左右,但中浓度加标却是180%以上。两者加标浓度分别是2ug/L,4ug/L。如前所说,加入的标准溶液储备液体积分别是0.2ml和0.4ml。想问下,差别这么小的体积,会到导致这个样品微波消解效果差异这么大的吗?
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ztyzb
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楼主,个人感觉不会,毕竟消解后统一定容了,考虑是否是随机误差引入的,多做几个平行试试。
Insm_85cdfc59
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,个人感觉不会,毕竟消解后统一定容了,考虑是否是随机误差引入的,多做几个平行试试。
多谢回复。应该不是随机误差的。因为之前也出现过
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