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主题：【讨论】T家icpms开启碰撞反应模式后带来严重的铜锌干扰

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aiyh

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发表于：2018/10/08 12:15:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器thermo xseries2，碰撞气He 93%/H2 3%混合气

最近做植物样品，8个重金属鉻53铜65铅208锌66镉镍砷汞，要求开启碰撞模式，其中铜锌开启碰撞池之后测试结果异常，经过室间对比、室内icp测定、室内不开碰撞池多种方式对比发现铜锌在我室开启碰撞模式后后明显偏大。铜2-3mg/kg的样品测到10mg/kg，锌10-12mg/kg的样品测到20-30mg/kg。

进一步验证发现铜63相比铜65干扰稍轻，锌68基本无干扰，锌66比64又干扰少一点。干扰主要集中在63-66质量数之间。

又找来一个其它相似含量的样品，又基本上没有干扰。继续测试发现有干扰的样品钒钛等元素相较无干扰的样品高10倍，铁没有标液没有测试，但是ICPMS上读数都是超限无法计数的。

那么问题来了，干扰从何而来，碰撞反应不是减少干扰的吗，为什么反而加大干扰了?以后测试是不是要分开测，有干扰的不开碰撞池?

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2018/10/8 13:14:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

碰撞池虽说是消除干扰，但也会带来很大的不确定度，因为在碰撞聚焦过程会造成很大波动，一般先稳定半小时才能测试，能不用还是不用

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aiyh

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2018/10/8 14:09:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由tiger204(v2926134)发表:碰撞池虽说是消除干扰，但也会带来很大的不确定度，因为在碰撞聚焦过程会造成很大波动，一般先稳定半小时才能测试，能不用还是不用

肯定是稳定过了的，说实话，如果没有做室间对比，还真发现不了这个问题。
话说不用又不行，比如砷，不用测不了啊，方法是参照食品268的来，8ml硝酸，微波消解，100℃赶酸30min，样品里面氯离子还是很高的，不然完全测不了啊。

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p3143964

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2018/10/8 15:31:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢lz提供很有趣的现象来供大家讨论啊。确实难以理解碰撞模式打开后“干扰还变多”了的情况。

不过我注意到使用用的碰撞气里面有H2，难道是除了碰撞也有“反应”在池里面发生，所以生产了一些“干扰”？而此类“干扰”是碰撞模式下无法去除了，所以结果就偏高。但里面机理想不明白，跟lz提到的钒、钛有关?
上述全是猜想，等lz搞清楚了来给大家解密吧。：）

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2018/10/8 20:03:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由p3143964(p3143964)发表:谢谢lz提供很有趣的现象来供大家讨论啊。确实难以理解碰撞模式打开后“干扰还变多”了的情况。

不过我注意到使用用的碰撞气里面有H2，难道是除了碰撞也有“反应”在池里面发生，所以生产了一些“干扰”？而此类“干扰”是碰撞模式下无法去除了，所以结果就偏高。但里面机理想不明白，跟lz提到的钒、钛有关?
上述全是猜想，等lz搞清楚了来给大家解密吧。：）

热电推荐的就是带7%氢气的氦气，改天试试用高纯氦气试一试，看是不是反应生成了一些奇怪的物质。

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