实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8028586今日发帖：651 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】《GBT 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》的分析——CAPCELL PAK C18 MG

浏览0 回复1 电梯直达
capcellpak
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2018/03/15 12:06:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

《GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》的分析——CAPCELL PAK C18 MG


脱氢乙酸无嗅、无味，作为一种广谱防腐剂，在酸、碱条件下，均有一定的抗菌作用，特别是对霉菌和酵母菌的抑菌能力强，被广泛应用于果汁、腐乳、酱菜、人造奶油、乳酸菌饮料、果酱、糕点、复合调味料等食物中。


脱氢乙酸




本次实验选用中等极性通用型CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6mm i.d. × 250 mm色谱柱，按照国标方法《GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》对脱氢乙酸标准品进行分析，得到结果如图1所示，脱氢乙酸保留时间为11min左右，理论塔板数为12400，色谱峰形略前延，不对称因子0.81。



图1  脱氢乙酸标准品分析图

注：峰上标数字从下至上依次为理论塔板数和不对称因子。





附图：国标方法所附标准色谱图


与国标方法所附标准色谱图对比可知，MG色谱柱分析所得结果分析时间更短，且峰形更佳。
进一步，按照国标要求配制脱氢乙酸标准工作液，浓度分别为1.0 mg/L、10.0 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L，进行线性考察实验。对各标准工作液按照国标方法进行分析，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，如图2所示，R2=0.9992，得到良好线性结果。




图2 脱氢乙酸标准曲线图

为解决峰形前延的问题，在原方法基础上对液相方法进行调整，尝试将流动相中的0.02 mol/L乙酸铵溶液更换为0.1%磷酸水溶液，同时调整有机相比例。经过调整，最终结果如图3，脱氢乙酸峰形良好，不对称因子为1.00，理论塔板数为19428，峰形较原方法所得结果有明显改善。





图3 脱氢乙酸标准品分析图（0.1%磷酸水：甲醇=45:55）

注：峰上标数字从下至上依次为理论塔板数和不对称因子。



继续按此方法对脱氢乙酸标准工作液进行线性考察，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，如图4所示，R2=0.9944，得到良好线性结果。




图4 脱氢乙酸标准曲线图（0.1%磷酸水 / 甲醇 = 45 / 55）


综上，使用CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6mm i.d. × 250 mm色谱柱，按照《GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》对脱氢乙酸标准品进行分析，所得峰形略有前延，但线性良好，能够进行定量检测；同时，将流动相调整为磷酸水-甲醇体系后，峰形得到明显改善，最终得到良好分析结果。
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
相关阅读
capcellpak
capcellpak
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/3/21 12:21:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在对脱氢乙酸进行分析时，往往峰形不佳，有拖尾的问题。按照本国标方法，对脱氢乙酸进行单独分析，MG色谱柱所得峰形与国标给出标准色谱图相比更优；而通过方法调整，亦可进一步得到更佳峰形。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁