主题:【原创】《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

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GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

                              ——标准品与乳品实际样品的分析


本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法,分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。
首先,使用CAPCELL PAK C18 MG S5; 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱,对标准品混合溶液进行分析,如图1,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。




图1 标准品混合溶液分析色谱图



其次,对乳品加标样品进行分析,如图2,糖精钠(Rt 12 min)与其后杂质峰之间未能取得基线分离,分离度仅为1.02。




图2 加标乳品样品分析色谱图


为改善糖精钠与杂质间的分离,在国标方法基础上,将流动相由乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5调整为乙酸铵 / 甲醇2 mmol/L 甲酸)= 92 / 8,再次对混合标准溶液和加标样品进行分析,结果如图3所示。




图3 混标与加标乳品样品分析色谱图



如图3,在酸性条件下,出峰顺序发生了变化,安赛蜜保留时间略有缩短,糖精钠保留时间明显缩短,由12 min缩短至8 min,苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min;在分离度方面,糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79,苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04,所有色谱峰之间都达到了基线分离。


为使客户有更多选择,实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱,最终使用SUPERIOREX ODS S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时,仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4,杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48,达到基线分离要求。




图4 加标乳品样品分析色谱图

*注:峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。



综上所述,按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析,使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果,但在对加标乳品样品进行分析时,糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离,通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离;另一方面,使用SUPERIOREX ODS色谱柱,在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。

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capcellpak
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综上所述,在对该项目进行实际样品分析时,更推荐使用SUPERIOREX ODS色谱柱进行分析。
rzzhangny
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