主题：【原创】食品中7种添加剂的共同分析——丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯

食品中7种添加剂的共同分析——丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯

     
      丙酸钠          山梨酸                      脱氢乙酸              苯甲酸
   
    糖精钠                                    纳他霉素                                    富马酸二甲酯
丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯为食品中常见的添加剂分析项目，客户希望通过一种方法来同时实现7种添加剂的分析，且整体分析时间要求尽量短，以提高工作效率。
首先，使用大曹三耀（原资生堂）CAPCELL PAK系列色谱柱中的第一选择色谱柱——通用型反相柱CAPCELL PAK C18 MGII来进行方法初筛；考虑到7种添加剂中的酸性化合物较多，为取得良好保留，在流动相的选择方面，首先尝试在酸性条件下（0.1%磷酸）进行分析，结果如图1所示。
在酸性条件下，苯甲酸、山梨酸和富马酸二甲酯三者间分离情况不佳。

图1 酸性条件下分析结果

在此条件下，进一步对梯度条件进行调整，并将流动相中的乙腈更换为甲醇，更换不同种类色谱柱，但均未能获得良好结果。接下来我们将流动相pH改变，将0.1%磷酸溶液更换为20 mmol/L磷酸二氢铵溶液进行分析，结果如图2所示。能够看到7个较明显物质峰得到分离。

图2 磷酸二氢铵条件分析结果

由于客户想要在短时间内得到良好分析，因此我们进一步将色谱柱由常规规格S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm更换为S3; 4.6 mm i.d. × 100 mm，分析结果如图3所示。

图3 MGII小粒径短柱分析结果

但同时在分析中发现丙酸钠单标无法得到良好响应（图4），且富马酸二甲酯出峰行为异常（图5）。

图4 丙酸钠单标分析结果

如图5结果所示，将7种添加剂各取100 μL后稀释到1 mL配制混合标准品时（第一次混合样品，终浓度为各0.1 mg/mL），未见富马酸二甲酯峰出现，此时再将此溶液与富马酸二甲酯单标以4:1比例混合后（第二次混合样品，富马酸二甲酯终浓度0.28 mg/mL，其他为0.08 mg/mL），富马酸二甲酯峰出现，同时2号峰峰面积增大。富马酸二甲酯单标进样无异常。因此富马酸二甲酯在混合溶液中可能存在降解反应、溶解度不佳或其它原因，导致出峰行为异常，建议对该物质性质进行考察，或进行方法学验证。

图5 富马酸二甲酯分析结果

综上所述，使用CAPCELL PAK C₁₈ MGII S3; 4.6 mmi.d. × 100 mm色谱柱可在20 mmol/L磷酸二氢铵-乙腈条件下基本实现7种常见食品添加剂的分析，但丙酸和富马酸二甲酯出峰异常，建议进一步进行方法学验证。

                                                                   

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