主题:【原创】【应用数据库有奖问答 7.24(已完结)】话梅、鸡腿及火腿中人工合成着色剂的检测所使用的固相萃取小柱的货号是?

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迪马科技
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问题:话梅、鸡腿及火腿中人工合成着色剂的检测所使用的固相萃取小柱的货号是?
答案:65815
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【活动内容】
1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。
2、每个工作日下午15:10公布参考答案。
【活动奖励】
幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励2钻石币(抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);
中奖名单:
dahua1981(注册ID:dahua1981)
mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)
捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)
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积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。
【注意事项】同样的答案,每人只能发一次

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方法:SPE-HPLC法
基质:话梅、鸡腿及火腿
应用编号:102407
化合物:人工合成着色剂
SPE柱:ProElut PWA-2 150mg / 6mL 30/pk

色谱柱:Inspire C18 5μm 250 x 4.6mm
样品前处理:

1、标准品配制
(1) 单标储备液1000 ug/mL,称取适量色素单标,用10%甲醇水配制成1000 ug/mL的单标储备液。
(2) 混标中间液100.0 ug/mL,吸取适量储备液单标1000 ug/mL,用10%甲醇水配制成100 ug/mL的混标中间液。
2、提取
2.1 话梅

(1) 取1.0 g话梅,加入5 mL提取液A*,于70℃水浴超声振荡10 min使其分散,再加15 mL提取液A振荡2 min,70℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 取下层残留物,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,70℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(3) 再向下层残留物,加入20 mL提取液A*按(2)重复提取一次,合并三次上清液;
(4) 在35℃水浴条件下,减压蒸至约18 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
2.2 鸡腿、火腿(肉肠)
(1) 1.0 g样品,加入1 g C18,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,60℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 取下层残留物,加入10 mL提取液A*,振荡2 min,60℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(3) 再向下层残留物中,加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次,合并三次上清液;
(4)在35℃水浴条件下,减压蒸至约12 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
*提取液A:取100 mL乙醇和50 mL乙腈,混匀,取140 mL乙醇:乙腈(2:1)混合溶液,加入60 mL水和2 mL氨水,混匀。
3、净化
ProElut  PWA-2  150 mg/6 mL(Cat.#65815)

(1)活    化:依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水,流出液弃去;
(2)上    样:将上样液加入柱中,流出液弃去;
(3)淋    洗:依次用5mL水、5 mL甲醇淋洗,流出液弃去;
(4)洗    脱:6 mL15%氨水甲醇洗脱,收集洗脱液;
(5)定    容:将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 uL,用流动相定容至1 mL,上机分析。

色谱条件:

色谱柱:Inspire C18,250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 81006)
流  速:1.0 mL/min    进样量:20 μL  柱  温:35 ℃
检测器:PDA  254 nm
流动相:A:乙腈  B:0.02 mol/L 乙酸铵溶液
梯度设置

时间(min)

0

12

16

18

23

A(%)

5

30

37

5

5

B(%)

95

70

63

95

95


文章出处:天津应用实验室
关键字:话梅、鸡腿、火腿、人工合成着色剂、SPE-HPLC法、ProElut PWA-2、Inspire C18
摘要:

《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定在蜜饯和肉制品中准许使用的人工合成色素有严格规定。很多蜜饯和肉制品生产厂家为了颜色鲜艳,添加部分合成色素,蜜饯和肉制品类样品基质复杂,色素提取净化过程麻烦,因此建立蜜饯和肉制品中简便、快速的合成色素多组分检测方法非常有必要。

迪马科技开发的《话梅、鸡腿及肉肠中人工合成着色剂的检测》,采用乙醇、乙腈和水提取、ProElut PWA-2固相萃取柱净化,HPLC-PDA检测。对比国标方法《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》,本方案具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点;方法检出限:亮蓝是1.0 mg /kg,其他的着色剂是0.2 mg /kg,与国标一致。
图谱:


注:
*回收率:个别有干扰的目标峰用最大吸收波长积分。
*柠檬黄:话梅类样品做柠檬黄时,回收率重现性不好。






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