主题:【原创】【应用数据库有奖问答11.23(已完结)】化妆品中15种喹诺酮类药物的检测,检测的化合物是?

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Q:化妆品中15种喹诺酮类药物的检测,检测的化合物是?
A:氧氟沙星、依靠沙星、培氟沙星、奥比沙星、达氟沙星 、罗沙星、莫西沙星、恩诺沙星、环丙沙星、司帕沙星、双氟沙星、单诺沙星、沙拉沙星 、洛美沙星、马波沙星
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【活动内容】
1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。
2、每个工作日下午15:10公布参考答案。
【活动奖励】
幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励2钻石币(抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);
中奖名单:
zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)
zimeng3211(注册ID:zimeng3211)
初心(注册ID:m3170710)
yifan1117(注册ID:yifan1117)
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积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。
【注意事项】同样的答案,每人只能发一次

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方法:SPE/HPLC
基质:化妆品
应用编号:103749
化合物:氧氟沙星、依靠沙星、培氟沙星、奥比沙星、达氟沙星 、罗沙星、莫西沙星、恩诺沙星、环丙沙星、司帕沙星、双氟沙星、单诺沙星、沙拉沙星 、洛美沙星、马波沙星
SPE柱:ProElut PXC 500mg / 12mL 20/pk

色谱柱:Leapsil C18 2.7μm 100 x 2.1mm
样品前处理:

基质一、溶液类(爽肤水等)
提取 取样品0.5 g,加入5 mL水,涡旋混合1 min,待净化。
净化 ProElut PXC 500 mg / 12 mL(Cat# 68207)
a活 化: 5 mL乙醇、5 mL水活化;
b上 样: 加入待净化液,弃去流出液;
c淋 洗: 加入5 mL水、5 mL乙醇,弃去流出液;
d洗 脱: 加入10 mL20%氨水乙醇,收集流出液;加10 mL乙醇,混匀,40℃减压浓缩至干,用初始流动相定容至1 mL,混匀,过0.22μm微孔滤膜,供LC-MS分析。 同方法制备基质匹配标准溶液。
基质二:乳液、果冻状样品
提取 取样品0.5 g,加入10 mL2%甲酸乙腈,振荡2 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液,取5.0 mL上清液,待净化。
净化 ProElut PXC 500 mg / 12 mL(Cat# 68207)
a活 化: 5 mL乙醇活化;
b上 样: 加入待净化液,弃去流出液;
c淋 洗: 加入10 mL乙醇,弃去流出液;
d洗 脱: 加入10 mL20%氨水乙醇,收集流出液;加10 mL乙醇,混匀,40℃减压浓缩至干,用初始流动相定容至1 mL,混匀,过0.22μm微孔滤膜,供LC-MS分析。 同方法制备基质匹配标准溶液。 基质三:BB霜、洗面奶 提取 取样品0.5 g,加2 mL水,振摇使之分散,加10 mL2%甲酸乙腈,振摇30 s,加4.0 g氯化钠,振摇2 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液于20 mL具塞刻度试管中,向下层残渣中继续加10 mL2%甲酸乙腈,按上述方法重复提取一次,合并2次上清液,用2%甲酸乙腈定容至20 mL,混匀,取10 mL上清液,待净化。
净化 ProElut PXC 500 mg / 12 mL(Cat# 68207)
a活 化: 5 mL乙醇活化;
b上 样: 加入待净化液,弃去流出液;
c淋 洗: 加入10 mL乙醇,弃去流出液;
d洗 脱: 加入10 mL20%氨水乙醇,收集流出液;加10 mL乙醇,混匀,40℃减压浓缩至干,用初始流动相定容至1 mL,混匀,过0.22μm微孔滤膜,供LC-MS分析。 同方法制备基质匹配标准溶液。

色谱条件:
UPLC条件
色谱柱:Leapsil C18,100×2.1 mm,2.7 μm (Cat#:86005)

流 速:0.3 mL/min
进样量:5 μL
柱 温:35 ℃
流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈
质谱条件 电离模式:
ESI 扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500 V
雾化气压力:50 psi
辅助气压力:50 psi
气帘气压力:20 psi
离子源温度:500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
文章出处:天津应用实验室
关键字:化妆品、15种喹诺酮类药物、氧氟沙星、依靠沙星、培氟沙星、奥比沙星、达氟沙星 、罗沙星、莫西沙星、恩诺沙星、环丙沙星、司帕沙星、双氟沙星、单诺沙星、沙拉沙星 、洛美沙星、马波沙星、UPLC-MS/MS法
摘要:
本方案适用于爽肤水、乳液、面霜、BB霜、洗面奶、祛痘护肤品等化妆品中氧氟沙星、依靠沙星、培氟沙星、奥比沙星、达氟沙星 、罗沙星、莫西沙星、恩诺沙星、环丙沙星、司帕沙星、双氟沙星、单诺沙星、沙拉沙星 、洛美沙星、马波沙星等15种喹诺酮类药物的检测;本方法定量限是10.0 ug/kg。

图谱:


















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