最近新换了色谱柱还有氮气,老化新的色谱柱按50(1min)—5度/min—260(30min)—15度/min—50度;如此循环,一个程序390分钟,老化了三个程序;不接检测器基线各方面都还可以。接上色谱柱(两台机子,一个FPD检测器;一个ECD检测器)
1:FPD接上色谱柱,不点火正常,点火后基线一直下降,一个小时可以降到30万MV,进行程序升温基线可以从零到3万MV,岛津的
气相,工程师让我测一下100度的斜率,达到30万
2:PE (ecd检测器)断开色谱柱检测器能达到进样条件,信号值6.6mv,连上色谱柱,信号值15mv然后就降得很慢了,一个小时降到14mv,进正己烷溶剂最高漂移到仪器的最高值,连续进了三针漂移最高降到300,但是却有很多的倒峰出来。
现在就是这种问题,不知道是气体的问题还是说色谱柱的问题,因为色谱柱在同一个公司买的,也是同时安装并同时老化的,之前两年买过一次,不是同一个经销商买的,老化一天一夜就好了,现在老化很久都没好,也不知道是什么问题,有没哪位老师可以帮忙分析下