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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】有机氯农药气相色谱法，样品加标测试

浏览0 回复13 电梯直达
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发表于：2019/07/15 14:57:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤，沉积物中23种有机氯测定
用的岛津的GC2014,-5柱子，方法已经摸出来了，走标线也没问题，但是我现在自己做样品加标，回收率太低。
简单说一下自己的步骤：
1、称10g土，加6.5g硅藻土
2、使用AES快速萃取仪萃取，正己烷丙酮1:1.
3、使用砂芯漏斗，上面铺一层无水硫酸钠，过滤
4、氮吹，置换溶剂使用正己烷和正己烷丙酮9:1都试过
5、进样（也尝试过在第4步之后使用弗罗里硅土柱子净化的）
总体做下来回收率都很低，不知道我问题出在哪里，请帮忙解答。
推荐答案：安平回复于2019/07/15
氮吹重点实验一下
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2019/7/15 15:21:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为前处理复杂，所以损失会多点，你做出来的回收率多少？
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通标小菜鸟
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2019/7/15 15:22:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮吹温度不要太高28-35为宜
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安平
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2019/7/15 15:24:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮吹重点实验一下
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PAEs
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2019/7/15 16:00:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是氮吹有损失
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2019/7/15 16:18:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轶辰(m3191395) 发表:
因为前处理复杂，所以损失会多点，你做出来的回收率多少？
我做的回收率最高的才60%
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2019/7/15 16:19:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
氮吹温度不要太高28-35为宜
氮吹温度是30，跟最后的置换溶剂有关系么？萃取用的挣一万丙酮1:1，后面氮吹置换溶剂用的正己烷
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2019/7/15 16:20:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
氮吹重点实验一下
能不能详细说明下氮吹的重点在哪，我不是很懂，我是设置的30度氮吹的。
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2019/7/15 16:21:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
是不是氮吹有损失
那你觉得我应该怎么控制氮吹？流速太大了？
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通标小菜鸟
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2019/7/15 17:11:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 x491372756(v3231774) 发表: 氮吹温度是30，跟最后的置换溶剂有关系么？萃取用的挣一万丙酮1:1，后面氮吹置换溶剂用的正己烷
你正己烷和丙酮氮吹好了可以直接上机了，为什么还要弄一遍正己烷，丙酮对ecd无影响的
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2019/7/15 18:05:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
你正己烷和丙酮氮吹好了可以直接上机了，为什么还要弄一遍正己烷，丙酮对ecd无影响的
吹好了用正己烷是为了润一下，还有是为了置换溶剂
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