主题:【求助】气相色谱苯类溶剂残留分离问题

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woke123789
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1.我用二甲苯能分出三个峰,但分别用纯的邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯配成的混合液却无法分出三个峰,且单独走定位,邻二甲苯能分开,对二甲苯和间二甲苯还是几乎在同一时间出峰。所有条件一样。为什么会出现这样的情况。三种二甲苯是新买的从德国进口的对照品,有证书,在保质期内。

2.我用DB-wax (60m,0.32mm,0.5um)的柱子,PE的仪器,进样口:200摄氏度,检测器:220摄氏度,程序升温条件:40摄氏度保持10分钟,再以8摄氏度每分钟的速率升至180摄氏度,顶空进样,顶空条件:100摄氏度保温60分钟,取样针温度:110,传输线温度:120。
总共要分离14种物质,出现13个峰,乙苯和对二甲苯分不开,请高手指点!
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qq250083771
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严格来说只有对二甲苯才是非极性的.临和间的由于结构上的不对称,多少会有一定的极性,但是由于相对于苯环而言,甲基较小,甲基的不对称造成的极性对苯环的影响较小,所以极性很小。你选的是DB-WAX,属于强极性柱子,对这种极性小的化合物而言分离效果本来就不好,更何况邻二甲苯:144.43℃,间二甲苯:139.12℃,对二甲苯:138.36℃。间和对的沸点小于1℃,更加不易分离,你可以选择DB-5的柱子或者是一个中强极性的柱子,理论上来说却是不易分开,安捷伦的柱子60m的话应该可以吧!
hujiangtao
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楼上解释的很全面 后两者沸点太接近了 长柱或双柱试试
qqqid
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强极性柱子是用对了,一般30m的WAX柱就可以分开二甲苯,楼主的升温程序还是有问题,升温速率可以降到5或更低,等对、间二甲苯出完峰再提高升温速率。

另外,分不开的是对、间二甲苯,乙苯是比较容易分开的,随便一个30m柱子就可以分开。
安平
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