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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】气相做DDT求大神帮帮忙

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Ins_fd5222c7

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发表于：2023/02/22 15:06:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想问下各位老师，我用ECD做DDT，用甲醇做溶剂时，一直不出目标峰只有溶剂峰，我换成正己烷后，出目标峰了，但曲线又变成这样了，而且目标峰面积很小，标液浓度应该是10ppm，峰面积很小，请大神帮忙

推荐答案：安平回复于2023/02/23

溶剂和样品峰都很小。

建议检查一下进样器进样针。

楼主详细说说具体的操作条件为好。

ecd看上去可能问题不大，建议从后向前检查，检查色谱柱是否通畅，安装是否正确，进样口是否泄漏，进样器是否正常

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绿树之林

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2023/2/23 10:04:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你确定你检测器没用错？ECD检测器10PPM早就超过检测上限了，正常来说ECD已经平头峰了，正常来说甲醇不能作为ECD检测器的溶剂，因为甲醇再ECD响应很高，影响基线，一般都有正己烷或者环己烷作为溶剂。检查检查你方法是不是对的，ECD对于温度很敏感的，一般三百度的条件下使用响应才会比较好，是不是你用的温度太低了？

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2023/2/23 14:20:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:你确定你检测器没用错？ECD检测器10PPM早就超过检测上限了，正常来说ECD已经平头峰了，正常来说甲醇不能作为ECD检测器的溶剂，因为甲醇再ECD响应很高，影响基线，一般都有正己烷或者环己烷作为溶剂。检查检查你方法是不是对的，ECD对于温度很敏感的，一般三百度的条件下使用响应才会比较好，是不是你用的温度太低了？

我用的是ECD温度也是300度，用甲醇是因为之前的人是用甲醇做的

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安平

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2023/2/23 18:21:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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zyl3367898

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2023/2/23 22:39:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、换新衬管。
2、柱子的可能性大，柱子可能没拧紧，或者两端的石墨垫破损，更换新的石墨垫，切柱头，接正确的尺寸，要拧紧。

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dadgoh

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2023/2/24 7:02:12 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先老化一下检测器。基线噪声太大。

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2023/2/24 10:58:58 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:先老化一下检测器。基线噪声太大。

320度老化了三天，结果还是这样

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2023/2/24 11:00:25 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:1、换新衬管。2、柱子的可能性大，柱子可能没拧紧，或者两端的石墨垫破损，更换新的石墨垫，切柱头，接正确的尺寸，要拧紧。

衬管是刚换的，我门初步怀疑是色谱柱的问题，只能等新柱子到了再看了

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2023/2/24 11:05:51 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:溶剂和样品峰都很小。建议检查一下进样器进样针。楼主详细说说具体的操作条件为好。ecd看上去可能问题不大，建议从后向前检查，检查色谱柱是否通畅，安装是否正确，进样口是否泄漏，进样器是否正常

刚做完FID换的ECD，只有一个进样口，进样器和进样针问题应该不大。ECD的操作条件是气化室220摄氏度柱箱150摄氏度检测器300摄氏度，电流0.1A，尾吹30。困扰就是1曲线上上下下的，不平滑。2，溶剂峰和目标峰峰面积确实太小了。一直找不到原因，初步怀疑是色谱柱的问题。

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2023/2/24 14:24:55 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一起学习一下

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安平

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2023/2/24 17:44:19 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_fd5222c7(Ins_fd5222c7) 发表:刚做完FID换的ECD，只有一个进样口，进样器和进样针问题应该不大。ECD的操作条件是气化室220摄氏度柱箱150摄氏度检测器300摄氏度，电流0.1A，尾吹30。困扰就是1曲线上上下下的，不平滑。2，溶剂峰和目标峰峰面积确实太小了。一直找不到原因，初步怀疑是色谱柱的问题。

电流改成1试试，0.1有点小

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