昨天做了GBT14550这个方法的土壤加标试验,加不出来,应该是前处理有问题现在就前处理遇到的一些问题向各位请教。
我是称取20g土加8g硅藻土,使用加压流体萃取,,溶剂是石油醚和丙酮,萃取(萃取液带绿色。猜测是叶绿素)结束后用滤纸(上面铺无水硫酸钠)过滤,收集滤液,浓缩。
萃取液和过滤出来的液体是有色澄清的,但是浓缩之后就产生了杂质。浓缩时润洗一直用的石油醚丙酮1:1溶剂。
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未见明显分层,只是上面漂浮了一层类似“油状”的东西。我用枪从底部将液吸进顶空瓶,进样不出峰,我往顶空瓶里直接打了针液标,再进样依然不出峰,此时发现顶空瓶出现分层现象。液标(标准工作溶液)是正己烷稀释配的
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不知道分层的什么物质。
一开始怀疑是水,我又往顶空瓶里加水,出现三层分层,所以之前的分层应该不是水。
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就以上出现的问题,土壤加标一直做不出来,请教各位前处理是怎么做的。另外我这个分层的物质可能是什么。