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主题：【已应助】GBT14550-2003六六六滴滴涕测试问题请教

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发表于：2019/07/26 10:46:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天做了GBT14550这个方法的土壤加标试验，加不出来，应该是前处理有问题现在就前处理遇到的一些问题向各位请教。
我是称取20g土加8g硅藻土，使用加压流体萃取，，溶剂是石油醚和丙酮，萃取（萃取液带绿色。猜测是叶绿素）结束后用滤纸（上面铺无水硫酸钠）过滤，收集滤液，浓缩。
萃取液和过滤出来的液体是有色澄清的，但是浓缩之后就产生了杂质。浓缩时润洗一直用的石油醚丙酮1:1溶剂。
未见明显分层，只是上面漂浮了一层类似“油状”的东西。我用枪从底部将液吸进顶空瓶，进样不出峰，我往顶空瓶里直接打了针液标，再进样依然不出峰，此时发现顶空瓶出现分层现象。液标（标准工作溶液）是正己烷稀释配的

不知道分层的什么物质。
一开始怀疑是水，我又往顶空瓶里加水，出现三层分层，所以之前的分层应该不是水。

就以上出现的问题，土壤加标一直做不出来，请教各位前处理是怎么做的。另外我这个分层的物质可能是什么。
推荐答案：Insm_b591aa26回复于2019/08/05
极性物质和非极性分层，丙酮带的极性物质在下层，进样的时候进的下层，所以无峰，可以取上层进一阵看一下，意外收获。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2019/7/26 11:07:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把普通的进样瓶说成顶空瓶，你应该是新手，新手就仔细看方法，按标准方法做，不要凭自己的想法乱做。
你说的标准我看了一下，你的提取操作和标准方法差很大，标准方法上的净化操作你完全无视，这不是一个新手应有的态度。
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2019/7/27 15:51:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
把普通的进样瓶说成顶空瓶，你应该是新手，新手就仔细看方法，按标准方法做，不要凭自己的想法乱做。
你说的标准我看了一下，你的提取操作和标准方法差很大，标准方法上的净化操作你完全无视，这不是一个新手应有的态度。


新公司这边同事都说顶空瓶，我也这么说了，我以前叫Vial瓶。
我确实没按照标准来做，考虑到这是老标准而且加压流体萃取效率应该更高吧，溶剂并没有改变，另外没有净化也是因为现在这个行业很少有人做净化操作
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2019/7/28 23:00:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用无水硫酸钠过滤，可以去除水分的。
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2019/7/30 9:17:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
用无水硫酸钠过滤，可以去除水分的。
但是不清楚具体里面是啥呢？我简单测试了下里面不是水，可能是油脂
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2019/8/5 9:18:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极性物质和非极性分层，丙酮带的极性物质在下层，进样的时候进的下层，所以无峰，可以取上层进一阵看一下，意外收获。
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2019/8/5 10:26:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 x491372756(v3231774) 发表:
新公司这边同事都说顶空瓶，我也这么说了，我以前叫Vial瓶。
我确实没按照标准来做，考虑到这是老标准而且加压流体萃取效率应该更高吧，溶剂并没有改变，另外没有净化也是因为现在这个行业很少有人做净化操作
贵圈真乱，好自为之吧。
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Insp_2b97533a
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2020/11/25 11:06:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_b591aa26(Insm_b591aa26) 发表:
极性物质和非极性分层，丙酮带的极性物质在下层，进样的时候进的下层，所以无峰，可以取上层进一阵看一下，意外收获。
应该是不同极性的物质导致分层，建议用正己烷和丙酮（1:1）作溶剂。另外如果是不溶物可以先离心再进行最后的氮吹浓缩。
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