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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱氮磷检测器不出峰

浏览0 回复8 电梯直达
Insm_31e6d780
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发表于：2019/08/14 15:07:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近要接手做地表水7种有机磷农药

主要症状是不出峰。我之前做这个的人，至少7月份做水里面的有机磷农药还能出漂亮的峰来，我做标样都什么都没有。。。

仪器是岛津的，毛细管柱RTX-1

经过一天的摸索，我这边可能的问题
1、此前仪器可能两个月没用了，（我刚出差两个月回来，做重金属），今天没有开氮气半小时吹扫，就开机上样了。这样危害大吗？如何补救。
2、后来更改了升温程序，和方法，还是有峰出来了，但几乎都是大包子，或者连绵不绝的峰，而且只有柱温220度以上才有峰，保留时间都很长，十几分钟甚至二十几分钟。中间进过几次混标和单标，是不是有可能都残留在柱内，柱容量饱和，所以后面再进样，仍然是连绵不绝的峰。   
3、如果如2所言，本身应该5-6min先出来的敌敌畏，应该还是可以看得见的吧，但是就是没有峰，峰全部都集中在一起。。。   
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/8/14 15:17:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铷珠打亮了吗？把进样垫衬管，都换成新的，色谱柱老化，柱头切一段。
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雾非雾
mcds
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2019/8/14 15:20:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮磷检测器（NPD）要用到铷珠，如果它不能正常激发，就没有信号，久置不用要先烘烤后再使用。
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雾非雾
mcds
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2019/8/14 15:21:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您这个要先做系统老化，然后再进标品看看如何。
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xiao-jin
xiao-jin
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2019/8/14 15:43:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉仪器的操作条件不对，建议请先了解仪器的操作条件，由于是氮磷检测器切勿乱动，不行请厂家售后服务帮助检查仪器。
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安平
byron1111
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2019/8/14 21:18:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    做哪些组分？

    详细说说具体分析条件为好。

    有图为好。
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安平
byron1111
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2019/8/14 21:19:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    FPD有问题，首先考虑气源是否不良。
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/8/14 22:34:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铷珠是易耗品，很容易点不亮。
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柒
p3123767
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2019/8/15 19:58:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护一下仪器再进样，顺便看看滤光片有没有换过来
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