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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相的几个问题，请教老师们

浏览0 回复18 电梯直达
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发表于：2019/11/14 12:27:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器为岛津2010 PLUS，FID检测器。氢气、氮气为气瓶气，空气用的发生器。

前段时间仪器基线噪音严重，进行了一次整体的维护，

包括：1 更换氮气后的变色脱氧管（原来的已完全变黑失效）。

          2 更换仪器内的分子筛过滤器（长时间未保养，东西也不贵就一起换了）。

          3 更换点火线圈（原来的已经生锈，但原先的点火没有问题）

          4 清洗FID喷嘴（包括铜丝捅和用针筒打丙酮），不知道是不是长时间没有维护的原因，我们六角螺母扳手还是这次新买的……喷嘴中间那段石英或陶瓷材质的白的东西不完整，感觉有些掉了。

          5 其他一些小项目比如换色谱柱上的石墨压环、进样口的石墨环、玻璃衬管、进样垫等都换了。

现在的问题就是进行这些保养后点火点变很难，以前是到达预定温度后直接点火就立马能点着，现在重新点很多次都不行，要烘烤一段时间检测器（我的操作都是和以前一样，应该不存在检测器冷凝有水的情况），点不着的时候，如果关掉尾吹气能点上，但是一打开尾吹气又会灭了。一般第一天使用后第二天连续用点火会很顺利，一次就点上。如果中间停个两三天又会点不上。

还有漏气问题，如果仪器关三五天减压阀那个出口压力都不掉，是不是不用考虑整个系统的漏气问题？

我们这瓶氮气也很奇怪，早上看总压在13MPa不到一点，到下午再看会变成13MPa多一点，这是热胀冷缩吗？以前没注意到过这个
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xiaogumd11
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2019/11/14 12:31:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、点火难是许多FID存在的问题，有仪器本身堵塞（喷嘴），有气体纯度达不到，也有南方湿度大。关小空气，调大氢气点火。
2、漏气用检漏液检测
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安平
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2019/11/14 13:32:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏气肯定没有
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安平
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2019/11/14 13:33:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常见的还是喷嘴，可以考虑换个
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安平
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2019/11/14 13:38:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
s的检测器不易积水
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温哥
m3003977
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2019/11/14 13:57:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你的情况描述，很大几率是喷嘴的问题，可以检查一下
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十七
v3073229
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2019/11/14 14:06:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果只是点火的问题，建议调整下氢空比，检查一下点火线圈，压力不稳有可能是气路堵塞了
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zyl3367898
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2019/11/14 15:13:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减压阀压力不掉说明没有漏气，点火不容易应该还是喷嘴有问题。
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墨林
Insm_182d8be8
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2019/11/14 16:29:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始点火难，正常。因为换了氢气的脱氧管，可能气不纯！还有色谱柱动过吗？看看是不是色谱柱没接好。还有更换过点火线圈！试试手动点火好点吗！手动点火要开大氢气。如果好点，可能是点火线圈装的有点问题！最后的钢瓶不是问题，可能是压力表不稳！
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深蓝
mitsumi
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2019/11/14 17:23:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个压力表显示变高应该就是压力表有问题。
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dadgoh
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2019/11/14 17:45:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下新换的喷嘴是否没拧紧，漏气。
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