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主题：【求助】甲亚胺法测土壤中有效硼，标曲的空白值很大是什么原因

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Insm_b271c308
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发表于：2019/12/05 08:43:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲亚胺法测土壤中有效硼，标曲的空白很大，为0.344，是什么原因
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2019/12/5 9:33:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除一下水，试剂，比色皿。以便找出空白高的原因。
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hujiangtao
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2019/12/5 9:33:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能纯水问题
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triumph_w
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2019/12/18 8:54:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要注意高硼玻璃渗出的硼干扰，如果加热玻璃容器了渗出速度更快，空白会更高
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2019/12/18 9:12:29 Last edit by triumph_w
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2019/12/18 9:02:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近也在测硼，不过体系比土壤要复杂很多，测出来总是有很大偏差。我读了一些文献，很多文献讲的方法有冲突之处，比如PH值的调节就有本质不同，有人用的是7，有人是4.7，也有2.2，不同的PH值对于吸光度的影响很大，所以要配制缓冲溶液调整至相同的PH值。

另外一点，也许现行的标准方法就是错误的，这跟当时标准制定人的学术水平有很大关系。Analytica Chimica 1997, Vol. 246, P373-379这篇文献分析的最透彻，文章通过实验指出，在PH值较高的情况下，单纯甲亚胺-H酸的水解物在413nm就有很强的吸光度，这就是背景比较高的重要原因。而PH=7的情况下，硼与甲亚胺-H酸的结合速度最快，发色仅需要15分钟；然而PH=7的溶液中却无法消除甲亚胺-H酸水解物的背景干扰，所以要继续把PH值调整至2.2进行吸光度测定。在PH=2.2时，甲亚胺-H酸的背景吸附接近于零，可以排除干扰。
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2019/12/18 9:14:18 Last edit by triumph_w
薛秋旺
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2020/2/25 11:24:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
排除一下水，试剂，比色皿。以便找出空白高的原因。
你好，请问一下，能提供一下标准曲线的吸光度吗？想做个参考，谢谢
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dadgoh
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2020/2/25 11:25:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 薛秋旺(v3256938) 发表: 你好，请问一下，能提供一下标准曲线的吸光度吗？想做个参考，谢谢
对不起，我们最近没做该实验。
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Ins_10725191
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2022/8/29 10:53:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 triumph_w(triumph_w) 发表:
我最近也在测硼，不过体系比土壤要复杂很多，测出来总是有很大偏差。我读了一些文献，很多文献讲的方法有冲突之处，比如PH值的调节就有本质不同，有人用的是7，有人是4.7，也有2.2，不同的PH值对于吸光度的影响很大，所以要配制缓冲溶液调整至相同的PH值。

另外一点，也许现行的标准方法就是错误的，这跟当时标准制定人的学术水平有很大关系。Analytica Chimica 1997, Vol. 246, P373-379这篇文献分析的最透彻，文章通过实验指出，在PH值较高的情况下，单纯甲亚胺-H酸的水解物在413nm就有很强的吸光度，这就是背景比较高的重要原因。而PH=7的情况下，硼与甲亚胺-H酸的结合速度最快，发色仅需要15分钟；然而PH=7的溶液中却无法消除甲亚胺-H酸水解物的背景干扰，所以要继续把PH值调整至2.2进行吸光度测定。在PH=2.2时，甲亚胺-H酸的背景吸附接近于零，可以排除干扰。
你好，请问是在PH=7显色完成之后再将PH调为2.2吗
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