主题:【求助】火焰法测定土壤中铬

浏览0 回复14 电梯直达
Insm_09f36272
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根据最新的HJ 491-2019标准测定铬,如何设置仪器参数(燃气流量,燃烧头高度等)?按照最新的标注,测定铬不加氯化铵改进剂,如果样品加了氯化铵会影响其他元素测定吗?求大神指点
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GRANT
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仪器参数(燃气流量,燃烧头高度等)按仪器默认的就好
GRANT
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qq250083771
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燃气流量  燃烧头高度这些最好使用仪器推荐的参数
另外加不加氯化铵  您可以做个方法试验试试  这样比别人说的更好一些
ldgfive
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测铬燃气流量较大,一般设置为2500ml/min
测铬可以从原液中取出一部分体积,单独加入氯化铵
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2019/8/6 9:24:16 Last edit by ldgfive
夕阳
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铬是高温元素,其原子化温度高达2800度,1200度以下的灰化温度不会造成灰化损失,因此可以不加基改液。
燃烧器高度的调整方法:通常的做法是一边吸入一个待测元素的标准溶液,一边缓缓上下试着调整燃烧器的高度,通时观察信号值和背景值的变化。如图-1所示:


图-1  燃烧器高的调整方法
燃烧器高度调整到何种状态为最佳呢?基本原则就是:样品信号为最大,而背景信号为最小;图-2就是用日立Z-2000型仪器测镉元素时,做火焰高度调整的模拟监测过程实例(注:红色线为样品信号;蓝色线为背景信号):

图-2  燃烧器高度调整实例
从上图不难看出,开始时燃烧头的高度是按照仪器给出的7.5mm 的条件来测试的;随后将高度逐渐缓慢地调整到8mm,却发现信号值反而下降而背景上升了;接着将高度向低方向调整;当调到6.5mm时信号值最大而背景值最小,所以说燃烧器高度调整为6.5毫米时是最佳的选择。
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2019/8/5 22:47:07 Last edit by anping
p3334640
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冰山
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HJ491-2019出来了吗?该标准改动是如此之大,以致连测量条件也不推荐了吗?火焰测试铬燃烧头高度一般需要提至10-12mm,不过也不是所有的仪器都是这样,至少我的这台老机子不需要这么干。楼主最好自己调试、优化下。这么新鲜的标准还没有见到,楼主可以传上来看看吗?
冰山
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不加氯化铵的呼声喧嚣已久。根据本人实验分析,氯化铵确实会使信号值降低,但由于在标准溶液和空白、样品溶液中均统一加入氯化铵,则可以抵消对测定的影响。况且其有消除铁钴镍钒铝镁铅离子干扰的作用,用什么代替?
dingshx
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有水有渝
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
不加氯化铵的呼声喧嚣已久。根据本人实验分析,氯化铵确实会使信号值降低,但由于在标准溶液和空白、样品溶液中均统一加入氯化铵,则可以抵消对测定的影响。况且其有消除铁钴镍钒铝镁铅离子干扰的作用,用什么代替?
标准说还原性火焰下,不会对铬测定产生干扰
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