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主题：【已应助】标曲响应值不稳定是怎么回事？

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大白菜ii
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发表于：2019/01/31 15:52:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1ppb第一针1.6e6，第二针6.0e5，5ppb：1.6e5，10ppb：8.3e4，50ppb：1.03e5，100ppb：1.9e5。做的是氯丙嗪，标液介质无水乙醇，参考的20763标准，流动相甲酸铵+乙腈
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2019/1/31 16:03:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子对选择是否合适，可以再重新调谐一下氯丙嗪的离子对参数试试，此外之前是否有测过，如果之前正常现在如此的话那可能是仪器问题，需要排除下，维护下离子源看看，也可以咨询一下仪器应用工程师问问情况。
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大白菜ii
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2019/1/31 16:20:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:离子对选择是否合适，可以再重新调谐一下氯丙嗪的离子对参数试试，此外之前是否有测过，如果之前正常现在如此的话那可能是仪器问题，需要排除下，维护下离子源看看，也可以咨询一下仪器应用工程师问问情况。
以前没做过，我在摸方法做验证报告。刚接触质谱两个月，感觉这东西太有意思了，每天被不同问题折磨的好过瘾。
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weiqing
weiqing1983
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2019/1/31 17:08:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果之前没做过那极有可能是离子对没选好，再调谐下氯丙嗪的离子对，多找几对，到时候对比下看哪一对的响应好点作为定量离子对。
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大白菜ii
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2019/1/31 17:17:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:如果之前没做过那极有可能是离子对没选好，再调谐下氯丙嗪的离子对，多找几对，到时候对比下看哪一对的响应好点作为定量离子对。
参考的20763，定量离子对有两对。我都找出来了，优化条件也是正常流程操作，应该没啥问题。这个标准给出的是甲酸铵＋乙腈＋甲醇三个流动相，我们的waters是二元泵，所以需要改液相条件，我摸索了大半天，换过其他流动相。响应值基本都是这个套路，做不了曲线。
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hujiangtao
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2019/2/1 5:04:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇和乙腈不用同时用吧
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大白菜ii
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2019/2/1 13:26:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:甲醇和乙腈不用同时用吧
对
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歪果仁zZ
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2019/2/2 20:01:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有参考标准，建议按照标准来，可将乙腈和甲醇按比例混合在一个瓶内使用，因为我也做过一个药物的流动相是混合的有机相，如果响应稳定可以回信，对你的问题很感兴趣！另建议擦洗离子源，多冲冲柱子或延长洗脱时间，是否存在上一针的污染。将仪器和方法调试好后，相信你会解决这个问题，加油！
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xfgwy
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2019/2/3 19:45:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的浓度是不是有问题，1ppb怎么会相应那么高。
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大白菜ii
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2019/2/3 22:05:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:如果有参考标准，建议按照标准来，可将乙腈和甲醇按比例混合在一个瓶内使用，因为我也做过一个药物的流动相是混合的有机相，如果响应稳定可以回信，对你的问题很感兴趣！另建议擦洗离子源，多冲冲柱子或延长洗脱时间，是否存在上一针的污染。将仪器和方法调试好后，相信你会解决这个问题，加油！
感谢建议??
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大白菜ii
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2019/2/3 22:07:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xfgwy(xfgwy) 发表:你的浓度是不是有问题，1ppb怎么会相应那么高。
是这样的，从100ng稀释下来的，结果1ng的最高。所以来请教一下各位老师。
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