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主题：【已应助】苯甲酸会氧化成过氧苯甲酸吗

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woke123789

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发表于：2019/05/10 14:32:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大神，麻烦问下，苯甲酸能在过硫酸钾的情况下回氧化成过氧苯甲酸吗？我的反应除了苯甲酸之外没有任何有机底物，氢谱显示正确，但是质谱显示多了一个16的分子量，按道理来说分子量是414.2，现在是430.2。除了多一个氧之外，实在是想不出别的原子可以凑16了，麻烦有了解这方面的大神帮忙看一下哈。

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2019/5/10 15:12:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是苯甲酸酚吧

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2019/5/10 15:16:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以查下，过氧苯甲酸的制法：于500mL烧杯中加入苯甲酸(2)36.6g(0.3mol)，甲基磺酸86.5g(0.9mol)，充分搅拌呈糊状，而后搅拌下滴加70%的过氧化氢22g(0.45mol)，滴加时冰水浴冷却保持在25~30℃，约30min加完，苯甲酸全部溶解。继续搅拌反应2h，冷却至15℃，依次加入50g碎冰和75mL冰冷的饱和硫酸铵溶液，稀释时保持温度在25℃以下。将反应液用苯提取三次，合并苯层，用饱和硫酸铵洗涤两次，无水硫酸钠干燥，过滤，用碘量法测定苯溶液中过氧苯甲酸的含量。结果表白有85%~90%的苯甲酸转变为过氧苯甲酸。此溶液不必处理即可用于氧化反应。注:①可用相应的羧酸与70%的双氧水在少量甲基磺酸催化下，制备其它脂肪族或芳香族过氧酸(见参考文献:Silbert L S，Siegel E and Swern D，J Org Chem，27.1336.1962)。

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2019/5/10 15:16:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为还是有可能的

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2019/5/10 17:16:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:可以查下，过氧苯甲酸的制法：于500mL烧杯中加入苯甲酸(2)36.6g(0.3mol)，甲基磺酸86.5g(0.9mol)，充分搅拌呈糊状，而后搅拌下滴加70%的过氧化氢22g(0.45mol)，滴加时冰水浴冷却保持在25~30℃，约30min加完，苯甲酸全部溶解。继续搅拌反应2h，冷却至15℃，依次加入50g碎冰和75mL冰冷的饱和硫酸铵溶液，稀释时保持温度在25℃以下。将反应液用苯提取三次，合并苯层，用饱和硫酸铵洗涤两次，无水硫酸钠干燥，过滤，用碘量法测定苯溶液中过氧苯甲酸的含量。结果表白有85%~90%的苯甲酸转变为过氧苯甲酸。此溶液不必处理即可用于氧化反应。注:①可用相应的羧酸与70%的双氧水在少量甲基磺酸催化下，制备其它脂肪族或芳香族过氧酸(见参考文献:Silbert L S，Siegel E and Swern D，J Org Chem，27.1336.1962)。

学习了

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